Способ получения эфиров фтортионкарбоновыхкислот

Номер патента: 749831

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Лотов, Навроцкий, Николаева, Слепухин, Хардин

МПК: C07C 179/18

Метки: карбоновых, кислот, трет-бутилпероксиэтиловых, эфиров

...переносят в реактор (1), Смесь переыешивают5 мин при 30 С. Затем реакционную смесьотфильтровывают от стеариновой кислоты, осадокпромываю на фильтре 25 мл хлороформа.Удаляют растворитель из фильтрата и получают42,1 г (52% на гидроперекись) стеарата йоксиэтил-трет;бутилперекиси; п 1,4385;с 3 4 0,8991.Найдено:. . М.в. 402, О 3,90%.СээН 4 04(или паральдегида) в 50 мл хлороформа и18 г (0,2 моль) трет;бутилгидроперекиси,При 10-5 С пропускают 8.8,5 г сухого хлористого водорода. После расслаивания отделяютводный слой, органический слой сушат в течение 20 мин над сульфатом натрия, Затем вакуумируют в течение 20 мин дпя" удалеййя.избьпочного хлористого водорода,В реактор (2), снабженный мешалкойи термометром, загружают 24,4 г (0,20 моль)...

Номер патента: 1245262

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Дерек, Луиджи, Роберт

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68

Метки: 1-этоксикарбонилоксиэтилового, 2-амино-2-фенилацетамидо, аддитивной, виде, галоидводородной, кислотой, кислоты, пенициллановой, сложного, соли, эфира

...3 г (0,01 моль) бромистого тетрабутиламмония в 150 мл И И-диметилформамида. При перемешивании температуру повышают до 45 С и поддерживают при 45-50 С в течение 5 ч. Затем реакционную смесь вливают.всмесь 300 мл 147.-ного водного раствора хлористого натрия и 600 мл 15н-бутилацетата. Реакционную смесь.перемешивают в течение 10 мин, органическую фазу отделяют и воднуюФазу экстрагируют 100 мл н-бутилацетата. Объединенные органические 20Фазы дважды промывают 75 мл 142-ноговодного раствора хлористого натрияи концентрируют при низком давлениидо получения масла, которое смешивают с 200 мл тетрагидрофурана и 100 мл 25воды, Получаемый при этом раствор,имеющий .величину рН 4,8, при перемешивании доводят до рН 1,5 путемдобавления 12 мл 6...

Номер патента: 1198074

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Данчина, Кибина, Мусантаева, Овчинникова, Щелкунов

МПК: B03B 5/28, C07D 317/22

Метки: ацетиленовые, качестве, реагентов, углей, флотации, этоксидиоксоланы-1

...г моль) этилового ортомуравьиного эфира и О, 16 г (0,0013 г-моль)бензойной кислоты нолучают 4,41 г(выход 66,6 Х) целевого 4,5-диметил 4-пропил-этокси-(3-метил-окси 1-бутинил)-1,3-диоксолана с т.кип.140-142 С/5 мм рт.ст., п 1,4689,й 0,9904, Чистота по ГЖХ 99,5 Х.ИНайдено,Х:,С 66,46; Н 9,513.СуВычислено, Х С 66,66; Н 9,63.ИК-спектр: валентные колебания(-СвС-) в области 2220 см , валентиые колебания (ОН-группы) в области3400 см", деформационные и валентине колебания ортоформильной группы в области 1200-950 см ",П р. и м е р 4,4,5-Диметил"4 изо"бутил-этокси-(3-метил-окси-бутинил)-1,3-диоксолан.По методике примера 1 а из 11,4 г(-СшС-) в области 2270 см , валентные колебания (ОН-группы) в области3450 см 1, деформационные и валентные...

Номер патента: 207827

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дитрих, Иностранна, Хартмут

МПК: C07C 67/00, C07C 69/608

Метки: кислот, ненасыщенных, этиловых, эфиров

...Из маточного раствора можно получить дополнительное количество вещества хроматографией на геле кремнекислоты с по. следующим вымыванием смесью бензола с петролейным эфиром (9: 1).Ультрафиолетовый спектр имеет максимум при 221 ммк (оде 4,25). Пример 9. Этиловый эфир 3-р-а цетокси 4(4-дев метил - 14- м ети л к а ссеновой кислоты (рацемической).Раствор 3,22 г (10.5 ммоль) 1,4,4 а,46,5,6,7, 8.8 а,9.10.10 а-додекаги дро - 7 - ацетоксп.1,4 бтоиметил- (ЗН) -фенантрона, т. пл, 144 - 146 С, п 2,23 г (5,7 ммоль) свежеперегнанного эфирата тоехфтористого бора в 60 мл абсолютного эфира смешивают без доступа влаги пои охлаждении льдом отдельными порциями в течение 10 мин с раствооом 1,11 г (15,7 ммоль) ацетоксиацетилена в О мл абсолютного эфира с...

Номер патента: 272961

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Довлат, Элиаз

МПК: C07C 67/00, C07C 69/708

Метки: дигалогенметоксибензоилгликолевых, кислот, этиловых, эфиров

...По окончании реакции смесь отфильтровывают от хлористого натрия, промывают эфиром, эфирный раствор высушивают цад безводным серцокислым магнием. После удаления эфира и избытка этцлхлорацетата остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцшо, кипящую при 149 - 150 С/3 мм рт. ст, Выход 35,5 г (79,2% от теории), пп 1,5188; д 4" 1,2145. Мйп 54,93, выч, 55,24. Найдено, %: С 58,73; Н 5,21.СНОо,Вычислено, агг. С 58,81; Н 5,35,П р и м е р 2. Хлорирование этилового эфи 5 ра 0-2-оксцбецзоцлглцколевой кислоты.Через 10,3 г (0,45 моль) этилового эфира2-оксцбецзоцлгликолевой кислоты в присутствии следов йода при 100 С пропускают3,26 г (0,091 лголь) сухого газообразного хло 10 ра. После полного удаления хлористого водорода кристаллическую массу...