Хардин
Способ получения акриловых и метакриловых эфиров а оксиалкилперекисей
Номер патента: 269161
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Пильдус, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 179/18, C07C 409/20
Метки: акриловых, метакриловых, оксиалкилперекисей, эфиров
...соды и затем водой до нейтральной реакции. Сушат над ЗО сульфатом магния и фильтруют через окись алюминия. Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса, выдерживают 1 час при 20 - 25 С (1 мм рт. ст.) и получают целевой продукт. Выход 45%; д 4 с 0,9940; пр 14245; МКр найдено 44,7, МКр вычислено 44,711.Найдено, %: С 55,31; Н 8,13; О 8,8; мол. в. 168.Вычислено, %: С 55,17; Н 8,04; О 9,19; мол. в. 174.П р и и е р 2. Взаимодействием солей метакриловой кислоты с а-хлорметилперекисью третбутила в аналогичных условиях получают третбутилпероксиметилметакрилат. Выход 53% сР 09880 псо 14280; МКр найдено 48,96; МКр вычислено 49,320.Найдено, %: С 57,67; Н 8,мол. в. 184,8,С,НгО.Вычислено, %; С 57,45; Н 8,51; Оакт 851 мол. в. 188.П р и м...
Способ получениядиалкил(арил)-р-акроил(метакроил)-этокси фосфинитов
Номер патента: 258310
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Каргин, Смирнов, Хардин
МПК: C07F 9/46
Метки: получениядиалкил(арил)-р-акроил(метакроил)-этокси, фосфинитов
...при температуре от минус 20 до 0 С, в среде инертногорастворителя, например диэтилового эфира,в присутствии органических оснований, например триэтиламина, пиридина, в качестве 25акцепторов хлористого водорода. Целевойпродукт выделяют известными способами,Выход до 907 о.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капелыной воронкой, 30 обратным холодильником и термометром, помещают 21,1 г р-оксиэтилхетакрилата, 16,4 г триэтиламина, 150 мл абсолютного серного эфира и немного медного порошка в качестве ингибитора. Смесь захолаживают до - 20 С и медленно нри перемешивании из капельной воронки прибавляют 15,7 г диметилхлорфос. фина в 50 мл серного эфира. Перемешивание продолжают 2 час при указанной температуре. Затем осадок...
Способ получения модифицированных волокон, пленок и других изделий
Номер патента: 255481
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кучков, Смирнов, Хардин
МПК: D06M 13/285
Метки: волокон, других, модифицированных, пленок
...пленок можно проводить как сухим способом, так и с помощью осадптельных ванн. Сформованные изделия (волокна или пленки) погружают на 5 - 7 лпн в 2%-ный водный раствор метилфосфиновой кислоты или обрабатывают в течение нескольких минут в 101 о-ном толуольном растворе дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты. При обработке раствором метилфосфиновой3 Составитель В, Айзикович Тсхред Л. В. Куклина Корректор Л. И. Гаврилова Редактор С. Лазарева Заказ б 53112 Тираж 480 Подписное Ц 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Л(-35, Раугпская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты волокна или пленки могут быть влажными, в то время как перед обработкой дихлорангидридом они не должны содержать на своей...
Способ получения фторсодержащих полимеров
Номер патента: 254767
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Безсолицен, Волгоградский, Горбунов, Радченко, Хардин
МПК: C08B 15/00, C08F 8/18
Метки: полимеров, фторсодержащих
...нитрогрупп на атомы фтора.Степень фторирования полимера зависит от соотношений количества фторирующего агента и нитрогрупп, а также времени фторирования и температуры реакции. Наиболее высокая степень замещения достигается при использовании избытка четырехфтористой серы,При фторировании поливинилнитрата максимальная степень замещения нитратных групп равна 97%, при фторировании нитрата целлюлозы 45%.Предлагаемый способ н получать фторсодержащиеязводные, осуществлять мо т ных полимеров за счет фтРеакция фторирования л ров осуществляется при нпературы не ниже +70 Сги в газовой фазе или в сус Пр им ер 2. Фторирование впроводят в герметически закрывающбирках из нержавеющей стали12,5 мл, куда загружают 0,5 г п20 нитрата с содержанием...
Способ получения фторсодержащих полимеров
Номер патента: 236000
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Безсолицен, Горбунов, Хардин
МПК: C08F 120/02, C08F 8/20
Метки: полимеров, фторсодержащих
...т, пр 03 В 1 В 3101 Водо и смц 13 т до постоянного ьсся В 13 акуум-шкафу при 60"С,Содсржацис фтора в зависимости от соотиоисии 51 кярооксилыых 03 пп и сть 13(хфтористой серы, врсмсци и температуры измсияется от 5 до 35.ии Графин, ,р, С;пнуона, 2 П р и м е р 2. Полимстякрцловуо кислоу получают путем блочной полцмеризяши свс;1 спереГцянной )еакрилОВ 01 кисл 0111 В ирисутствш инициатора перекиси бензоилд. Мол. в. поличера 350000 - 370000. Полимер измельчают, и отбирают фракцию с диаметром частиц цс более 250 лк.В сукО ПСТ 1 О иробирк из цсржягеющси стя,и с)костью 2,5,5. здг)жяот 0,5 г полисрс. 1 робирк зя )ЫВяю ПрооОц с гязоподвод Ой и газоотводиой трубками ц цродуВают азотом Б течение 100 лин, затем, ие откгпочая азота, окла)кдают до - 80...
Способ получения фторсодержащих производныхцеллюлозы
Номер патента: 232228
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Горбунов, Радченко, Хардин
МПК: C08B 15/00
Метки: производныхцеллюлозы, фторсодержащих
...в целлюлозе иеооходимо получить.Максимальную степень замещения получают при соотношении целлюлоза; четырехфтористая сера, равном 1; 9, температуре 25 С и времени фторирования 20 час. Установлено, что уже при введении 8,с фтора целлюлоза совершенно негорюча и не способна к тленшо.Низко- и среднезамещенные фторцеллюлозы получают при времени фторирования от 1 до 6 час и молярном избытке четырехфтористой серы от 2 до 10.Зависимость степени фторирования от времени реакции и молярного соотношения четырехфтористой серы и элементарного звена целеполозы представлена в табл. 1.Из табл. 1 следует, что за 1 час в целлюлозе можно заместить на фтор только 25 Я, гидроксильных групп. При времени фторирования 6 час степень замещения зависит от избытка...
Способ получения хлорметил-грг-бутилперекиси
Номер патента: 218175
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кохан, Хардин, Шрейберт
МПК: C07B 39/00, C07C 409/04
Метки: хлорметил-грг-бутилперекиси
...ТНОС 51- с,н - 1) Предмет изобрет 1 Я Спосоо получе рекиси путем гал рителя., от.,гичаои щения процесса лись хлорируют трет-бутилпесреде раствос целью упроет о тилпере ородом. ния хлорметил оидирования в ийся тем, что,окси метил-тр хлористым вод публиковано 17.Ч,1968 ага опубликования оп Известен способ получения хлорированных органических перекисей, содержащих, по крайней мере, одну третичную алкилочную группу, хлорированием их в жидкой фазе газообразным хлором в присутствии катализаторов и при облучении лампой 500 в,Предложен способ получения хлорметил. трет-бутилперекиси взаимодействием с хлористым водородом в среде растворителя. Таким образом получают хлорпроизводное перекиси со строго фиксированным положением хлора, способ проще...
Способ получения хлористого вензила
Номер патента: 213783
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Козлов, Моцарев, Позднее, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 17/158, C07C 22/04
Метки: вензила, хлористого
...0,05 - 0,01 вес, %,Ведение процесса таким образом позволяег обезопасить процесс, что не удается с приме некием перекиси бензоила, чувствительного к удару, трению. Применяемый инициатор лишен недостатков перекиси бензоила.П р и м е р. В цилиндрический реактор, снабженный рубашкой для термостатирования, об ратным холодильником с каплеуловителем и газоподводящей трубкой, помещают 50 вес. ч. толуола, содержащего 0,05 - 0,01 вес. % диацетата-а,а-диоксиперекиси хлораля. После установления рабочей температуры 60 - 70 С 25 в реакционную массу со скоростью 4 - 4,3 об. едчас барботируют осушенный хлор.Хлорирование ведут до уд. в. 1,110 в ,12 в течение 2,5 - 3 час. Сырой продукт в количестве 70 вес. ч. фракционируют в вакууме и выделяют 1,2 вес, ч,...
Способ получения м-нйтробензилиденперекйси
Номер патента: 209435
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт
МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/45 ...
Метки: м-нйтробензилиденперекйси
...бенрированнойтемпераПример, К 50 вес. ч,96,3 О 0-ной концентрации (при температуре - 5 С имешивании присыпают 5,5перекиси бензальдегида.держки массу выливают вотфильтровывают 7,5 вес.сырца. Выход 98 - 1005 о. лперекись - белое кристаллрастворимое в ацетоне и205 в 2 С (из диоксана). слотызотч)переерной 15к выодукиси- иденество, 20Т. пл. Известен способ иденперекиси окис да. Выход получае продукта незначите венного образованиС целью увеличе дукта, предложено зальдегида обрабат азотной кислотой, туре,азотнои ки без окислов а интенсивном вес, ч. дим После 30 ли холодную в ч. нитропере-Нитробензил ическое вещ дихлорэтане, 2,О, 9,56.В ИК-спектре присутствуют полосы: 1010 сл 1 колебания в 0 в 0 в , 1530 слт т и 1350 лл - т асимметричные и...
Способ получения диацетата а, а-диоксиперекисихлораля
Номер патента: 201406
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Козлов, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 409/38
Метки: а-диоксиперекисихлораля, диацетата
...в затемненной таре, нечувствителен к удару, трению, устойчив к действию кислот и слабых растворов щелочей, хорошо растворим в обычных органических растворителях, трудно растворим в четыреххлорнстом углероде, петролей ном эфире. ет изобретени пособ иси х. я строения перекись былаа из петролейного эфира, ЗО Предлагаемое изобретение относится к области получения производных перекисей. Диацетат а,а-диоксиперекиси хлораля обладаег высокой инициирующей активностью в процессах хлорирования углеводородов и безопасен в обращении: устойчив к удару и трению.Предложе способ получения диацета та а,а-диоксиперекиси хлораля, заключающий я в том, что к уксусному ангидриду добавляют а,а-диоксиперекись хлораля при температуре 45 - 50 С, полученную...
Способ получения диоксиперекиси хлораля
Номер патента: 179308
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Попова, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 409/20
Метки: диоксиперекиси, хлораля
...способ отличается от известного тем, что хлораль обрабатывают раствором 30%-ной перекиси водорода в 102%-ном олеуме в среде четыреххлористого углерода при температуре 8 - 10 С. Благодаря такому 10 выполнению способа упрощается процесс, выход целевого продукта высокий.П р и м е р. К раствору 50 вес. ч, хлораля нетехнического) в 100 об. ч. четыреххлористого углерода при перемешивании и охлаждении 15 прикапывают смесь 20 вес, ч. 30%-ной перекиси водорода в 100 об. ч. 102%-ного олеума. Температуру поддерживают в пределах 8 - 10 С. После приливания всей перекиси выпавший осадок диоксиперекиси хлораля отфиль тровывают, промывают небольшим количеством холодной воды, высушивают на воздухе. Температура плавления технической перекиси 110 в 1...
Способ получения бензоилнитроадилперекисей
Номер патента: 187753
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Курдюков, Хардин, Шрейберт
МПК: C07C 407/00, C07C 409/34, C07C 409/40 ...
Метки: бензоилнитроадилперекисей
...слойотделяют и после испарения выделяют2,8 вес, ч, перекиси (выход 87,5%). Перекисьбензоилдинитровалериала - белое кристаллическое вещество с г, пл. 80 - 82 С (из водногоспирта).Найдено, %: 9,47; 9,53; акт. кБ,03; мол. в. 303,С,)Н,.ОВычислено, ": Х 8,98; акт. кислород 5.4;мОл, в, 312,Пример 2. ,4 тановой кислоты. в ангидрида, 4,4,4-тринитробутановой кислотыи раствор 0,23 вес. ч. натриевой щелочи в28 вес. ч. воды одновременно приливают,перемешивая, к раствору 0,78 вес. ч. надбен 5 зойной кислоты в 30 об. ч. хлороформа. Температура реакции 3 С, время 20 лсссн. Из хлороформа выделяют перекись с выходом 80 -90%, т. пл. 100 в 1 С (из водного спирта),Найдено, ": Х 11,99; 11,82.Вычислено, ",: М 12,25.П р и м е р 3. Получение...
Способ получения алкансульфохлоридов
Номер патента: 186459
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Варшавер, Вершинин, Голубков, Курдюков, Либман, Попова, Хардин, Цыганков, Шрейберт
МПК: C07C 303/10, C07C 309/80
Метки: алкансульфохлоридов
...ридом и хлором в пр нагревании, отлича упрощения процесс мента инициаторов, пользуют диоксипер ведут при 25 - 40 С,охлоридов ым ангидиатора при , с целью я ассортиеднего иси процесс я алкансульфдороды сернисисутствии иницвившийся тем, чта и расширеничестве посль хлораля в ка екис Известен способ получения алкансульфохлоридов обработкой углеводородов сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - ацетилциклогексилсульфонилпероксида при температуре 50 С.С целью упрощения процесса и расширения ассортимента инициаторов предложен способ получения алкансульфохлоридов, состоящий в том, что углеводороды С, - С 18 подвергают сульфохлорированию сернистым ангидридом и хлором в присутствии инициатора - диоксиперекиси хлораля при...
Способ получения ацетилнитробензоилперекиси
Номер патента: 183767
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Курдюков, Хардин, Шрей
МПК: C07C 201/08, C07C 409/34, C07C 409/40 ...
Метки: ацетилнитробензоилперекиси
...состоящий в том, что ацетилнитробензоилперекись подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой в среде хлороформа при соотношении растворителя и исходного продукта 12: 1 и температуре минус 3 - -плюс 3 С с последующим разбавлением реакционной массы водой и выделением продукта известным способом. Это позволяет улучшить технологию процесса (умеиьшить вероятность пожара и взрыва), а также повысить выход продукта за счет уменьшения деструкции ио связи кислород - кислород.П р и м е р. Раствор 5 вес. ч. перекиси ацетилбензоила в 60 вес. ч. хлороформа приливают к 52,5 вес. ч, 98%-ной азотной кислоты при температуре минус 3 - плюс 3 С и интенсивном перемешиванни, После 30 мин выдеру ссвы- ритео в у выливают Г В д оформный...