Способ получения циклических алкиленарилфосфитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
01 ОЗ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИ 4 ЕСНИХРЕСПУБЛИН Й ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) 1, Авторское свидетельство СССРР 323015,кл, С 08 К 5/52, 1970.2. Патент США У 3056824, кл. 260 - 461,опублик, 1962,3, Арбузов А. Еи др, О получении и свойствах некоторых циклических эфиров фосфористой. кислоты. - Известия АН СССР, ОХН, 1948,с. 208-18 (прототип),4. Рагулин В, В, и др, Апикофильность внециклической группы и строение 2,2-диоксафосфолан 1,2-оксафосфол 4-енов, - ЖОХ, 1981, 51, Мь 10,2206. ЯЦ 1065420 А 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЦИКЛИЧЕСКИХЛКИЛЕНАРИЛФОСФИТОВ общей формулы0А )Р-ОАг 0 где А - 1, 2. или 1,3-алкилен С 2-С, Аг - фенил или замещенный фенил, взаимодействием циклического алкиленхлорфосфита с производным бензола в среде органического раствори. теля,отличающийся тем,что, с целью улучшения качества целевых продуктов и расширения их ассортимента, в качестве производного бензола используют фенолят щелочного металла в виде суспензии, образующейся при кипячении соответствующего фенола и гид. роокиси щелочного металла в смеси толуола и диметилформамида, взятых в массовом соот- Ж ношении 100:(5 - 10), с азеотропной отгонкой воды, и процесс проводят при 20-40 С.С".3 10654Ти 120 в 1 С/1 - 2 мм рт. стоЯ 1,5443,с 343457 Л 4333 5 3 выч 5 3Найдено, %: С 43,74; Н 3,43 С 16,03;Р 13,89,Св НвСОзрВычислено, %: С 43,94, Е 3,66; С 16,25;Р 14,18.В тех же условиях, но при использованиирегенирированного растворителя вещество получено с выходом 85%. 10П р и м е р 3, Получение 2-хлорфенилэтиленфосфита.Вещество получают в условиях примера 1из 2,85 г (0,1 моль) 2.хлорфенола, 6,2 г(0,13 моль) 50%-ного водного раствора гидроокиси калия, 12,65 г (0,1 моль) этиленхлорфосфита в 150 мл толуола и 15 мл диметилформамида, Выход 16,75 г (77%), Ткип 126 -27 С/1,5 мм рт. ст.,гг 1,5460, с 4 1,3500,Мйр 51,2 (вьгчнслено 51,3),Найдено, Я: С 43,69; Н 3,37", С 16,12;Р 14,01.Сз Нв СОз РВычислено, %: С 43,94; Н 3,66; С 16,22;Р 14,19.П р и м е р 4. Получение гг-крезилэтиленфосфита,Вещество получают в условиях примера 1иэ 10,8 г (0,1 моль) г-крезола, 4,4 г(79 6%) Ткип 1 22 1 25 С/",5 - 3 мм рт, ст.,и о 1,5280, с 3 о 1,2846, МВ 33 55,7, (вычислено. 559)Найдено, %: С 46,21; Н 4,11; С 14,89;Р 13,18.С 9 Нго С 10 зРВычислено, %: С 46,45; Н 4,30; С 15,27;Р 333.П р и м е р 8. Получение 2-хлор.фторфенил,2-прон иленфосфита,Вещество получают в условиях примера 1из 14,65 г (0,1 моль) 2-хлор-фторфенола,2,7 г (О,1 моль) 40%-ного раствора гидроокиси лития и 14,05 г (0,1 моль) 1,2-прони.ленхлорфосфита, Выход 19,1 г (76,4%),Ткип 25 - 127 С/2 мм рт. стп 1,5108,В 3 1,3361, МВ 33 56,1 (вычислейо 55,8),Найдено, %: С 42,84; Н 3,38; С 13,86,Р 12,12.С 9 НдСЕОзРВычислено, %: С 43,11; Н 3,59; С 14,3;.Р 12,37,(0,1 моль) неопентиленхлорфосфита. Выход21,1 г (88%) Т, п 28 - 30 С/2,5 мм рт. ст.,61,521,с 14 1,1231, МВ 64,2 (вычислено,зо 649) Найдено, %: С 59,72; Н 7,23; Р 2,76.С,зН,70 зРВычислено, %: С 60,00; Н 7,08; Р 2,92. 35Таким образом,. предлагаемый способ поэво.ляет улучшить качество циклических алкилен арилфосфитов формулы , так как послед.ние являются термически стабильными веществами и лерегоняются без разложения даже в вакууме водоструйного насоса, и расширяет ассортимент целевых продуктов. Составитель М. КрасновскаяТехред И.Метелева Корректор И. Эрдейи Редактор И. Николайчук Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул; Проектная, 4 1 Заказ 11001/28 Тираж 38 1 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб;, д. 4/5
СмотретьЗаявка
3457338, 23.06.1982
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
ЧВЕРТКИНА ЛЮДМИЛА ВИКТОРОВНА, БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КВАША ЗОЯ НИКОЛАЕВНА, ЧВЕРТКИН БОРИС ЯКОВЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/15
Метки: алкиленарилфосфитов, циклических
Опубликовано: 07.01.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1065420-sposob-polucheniya-ciklicheskikh-alkilenarilfosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклических алкиленарилфосфитов</a>
Способ получения 2, 3-полиметилен4-оксо-4н-пиридо1, 2 апиримидинов или их четвертичных солей
Номер патента: 749365
Опубликовано: 15.07.1980
Авторы: Габор, Золтан, Иштван, Йожеф, Ференц
МПК: A61K 31/517, A61P 29/00, C07D 471/04
Метки: 3-полиметилен4-оксо-4н-пиридо1, апиримидинов, солей, четвертичных
...в жидкой форме (например, растворы, суспензии, эмульсии).В качестве носителей могут бытьприменены обычные вещества (например, тальк, углекислый кальций,стеарат магния, вода, полиэтиленгликолят и т. д,). В желаемом случаепрепараты могут содержать. обычныедобавки, например средство, способствующее разрушению, эмульгатор иТ ДТрициклические пиридо (1,2- а ) пиримидиновые сбединения общей формулы 1 могут содержаться в указанныхвыше препаратах совместно с другими болеутоляющими средствами, например производными морфия (морфином,азидоморфином, азидокодеином), производными морфина, производными бензоморфана (феназоцин, пентазоцин),производными фенилпиперидина (петидин, низентил) и т. д. Последние производные из-за их синергисти ескогодействия...
Способ получения анилинового производного или его фармацевтически приемлемой соли
Номер патента: 1316560
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Казуюки, Митиаки, Хиденора, Юн-Сюн
МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, A61P 9/04, C07D 295/10, C07D 295/192
Метки: анилинового, приемлемой, производного, соли, фармацевтически
...4-(3,4-диметоксибензоил)-1- пиперазинил 1 ацетанилид. Бесцветные гранулообразные кристаллы (иэ ацетона). Т.пл. 106-109 С. П р и м е р 33, о-Карбамоил-ц- (4-метилбензоил)-1-пиперазинилацетанилид. Бесцветные призматические кристаллы (из этанола). Т.пл.182,5185,5 С. П р и м е р 34. о-Карбамоил-р- (4-цианобензоил)" 1-пиперазинил ацетанилид. Бесцветные хлопьевидные кристаллы (из метанола). Т.пл. 213- 215,5 С,П р и м е р 35. п-Карбокси-ю- (3,4-диметоксибензоил)-1-пиперазинил 1 ацетанилид моногидрохлорид полуторагидрат. Бесцветные игольчатые кристаллы (из метанола). Т,пл.170- 174 С.Условия реакции и выход конечных продуктов примеров 5-35 приведены ниже.Получение фармацевтической композиции 1. 5Используя известные способы,...
Способ получения 2, 3-дигидро-1, 4этанохиноксалинов или их солей
Номер патента: 749835
Опубликовано: 23.07.1980
МПК: C07D 241/42
Метки: 3-дигидро-1, 4этанохиноксалинов, солей
...в метаноле.Т. пл. 161-164.Найдено,%: С 32,5; Н 4,21; й 6,12; э 57,1Сэ Нцйя РдВычислено,% С 32,5; Н 4,09; й 6,31; -"1 57,1,Ч 11 1 0,64 54 204-211 Примечание:1. Все эксперименты проводят в условиях,описанных выше,2. Полученные продукты плавятся с разложением и имеют совпадающие ИК- и ПМР.спектрыОснование 2,3.дигидро.1,4-этанохиноксалинаполучают подщелачиванием метанольного раствора 2,3.дигидро,4-этанохиноксалина дибромгидрата метилатом натрия в метаноле с после.дующим фильтрованием, упариванием раствораи возгонкой остатка в вакууме (100,5 мм рт, ст). Выход около 90%, т, пл. 135137 С.Найдено,%: й 17,6; М,В. 160,Со Н 2 йлВычислено,%: й 17,5;Мол. вес. 160.Дихлоргидрат 2,3-дигидро,4-этанохиноксалина получают обработкой полученного...
6-алкокси-6-оксо-2-тиоксо-2, 4-бис-(диэтиламино) -1-окса 3-тиа-5-аза-2, 6-дифосфорины и способ их получения
Номер патента: 1712361
Опубликовано: 15.02.1992
Авторы: Илясов, Камалов, Латыпов, Мусин, Пудовик, Хайлова
МПК: C07F 9/6587
Метки: 1-окса, 3-тиа-5-аза-2, 4-бис-(диэтиламино, 6-алкокси-6-оксо-2-тиоксо-2, 6-дифосфорины
...2,4-бис-(диэтилами но)- Л -1-окса-тиа аза,6-дифосфорин (1 а).К раствору 5,85 г (0,0300 моль) диэтилизотиоцианатофосфата в 50 мл безводногоэфира прибавляют при -10-0 С в атмосфере.осушенного аргона по каплям при перемешивании 6,32 г (0,0300 моль) тетраэтилдиамидохлорфосфита в 25 мл эфира, По окончании прикапывания откачивают в вакуумеводоструйного насоса растворитель и выде лившийся в реакции этилхлорид. Через 1 сут 5в смесь добавляют 0,97 г (0,0303 моль) серыи 100 мл безводного бензола. Реакционнуюсмесь нагревают в токе осушенного аргонапри температуре кипения растворителя 2 ч. Затем растворитель упаривают в вакууме. Остаток при необходимости очисткихроматографируют на окиси алюминия(нейтральная, И степень активности...
Способ получения n-(i-пиперазинил)бутилглутаримидов
Номер патента: 1836365
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Андронати, Бондарев, Воронина, Головенко, Корнеев, Лемпарт, Молодавкин, Мусиенко, Середенин, Яворский
МПК: C07D 401/06
Метки: n-(i-пиперазинил)бутилглутаримидов
...продукта (выход 707,) с Тл,=188-204 С,Недостатками прототипа являютсясложность, обусловленная многостадийностью способа и многочисленностью операций по выделению и очисткепромежуточных веществ, а также сравнительно низкий выход целевых продуктов.Способ описывается следующей схемой:СОР г,й Вг(снамуВг иКг О жаОгНО, ф-Ь, гх ыяианйв - Зкго 10 15 20 ок 1.-я к-жНг 1-К1 0 К 3Предлагаемый способ осуществляется 25 следующим образом. Соответствующую глу-таровую кислоту растворяют в водном аммиаке и упаривают досуха, Твердый остаток выдерживают при 140-150 С в течение 5-6 ч и охлаждают, Полученный глутаримид 30 (И) перекисталлизовывают из иэопропанола. Затем к глутаримиду (В) добавляют 1,4- дибромбутан и поташ, перемешивают в течение 16 ч в кипящем...
Предыдущий патент: Способ получения бромзамещенных триарилфосфатов
Следующий патент: Способ получения дихлорфосфинов
Случайный патент: Устройство для аттестации импульсных ваттметров свч