Способ получения триэтилстаннил-или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскизСоциалистическидРеслублик(23) Приоритет -Опубликовано 07.1182. Бюллетень Й 9 41Дата опубликования описания 07,13.82 РМК, з С 07 Г 9/15 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения В.В.Овчинников, Р.А.Черкасов и Л.Н.Пудовик Казанский ордена Ленина и ордена Трудового КрасногоЗнамени государственный университет им.В.И,Ульяноваенина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛСТАННИЛИЛИ ТРИЭТИЛПЛ 1 ОМБИЛПИРОКАТЕХИНФОСФИТОВ 0 вози 010 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно, к способу получения новых триэтилстаннил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов общей формулы где Э 5 п или РЬ,Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ и стабилизаторов для полимерных соединений.Известен способ получения диалкил (триалкилстанил)- фосфитов взаимодействием триалкилстаннилгалогенидов с натриевыми солями диалкилфосфитов в среде органического растворителя при температуре от 0 до 20 С 11.Известен таяже способ получения диалкил(арил)-(триэтилплюмбил) фосфатов взаимодействием диалкил (арил)- фосфатов с тетраэтилсвинцом при температуре до 60 С Г 23.Однако триэтилстанил- и триэтилплюмбилпирокатехинфосфиты формулы , а также способ их получения в литературе не описаны и являются но выми. Целью изобретения является разработка доступного способа получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов формулы (1).Поставленная цель достигается описываемым способом получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов, который заключается в том, что пирокатехиноосфористую кислоту подвергают взаимодействию с тетраэтилстаннаном или тетраэтилплюмбаном в среде бензола при температуре от 40 до 70 о С.Такие превращения для фосфористых кислот осуществлены впервые, а разработанный способ получения триэтилстанил- или триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов характеризуется мягкими условиями: использованием эквимолекулярных количеств исходных реагентов,проведением процесса в среде инертного растворителя, при умеренном нагревании, что обеспечивает получение соединений нового типа с выходами 86-95. Состав и строение целевых продуктов подтверждены данными элементногоанализа, ИК- и яМРЗт Р-спектроскопией.В ИК-спектрах соединений формулы(1) имеются полосы поглощения 675Заказ 10494/4 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРалаская наб д.4/5( С,Н 4 ), 2880-2980 см- ( С-Н ),В ЯМР 3 Р-спектрах сигналы ядерфосфора находятся в области 130 м.д.,что характерно для элементзамещенныхэфиров фосфористой кислоты.5.П р и м е р 1 Получение триэтилстаннилпирокатехинфосфита,К 3,01 г (0,013 моль) тетратилстаннана в бензоле при комнатной температуре добавляют 2,0 г (0,013 моль)пирокатехинфосфористой кислоты в бенэоле, Смесь выдерживают в течение3-4 ч при 50-70 С. После удалениярастворителя остаток промывают 2-3 ра.за сухим гексаном. Получают 4 г(86 Ъ) юриэтилстаннилпирокатехинфосфита, т.пл, 44-47 ОС.Найдено, Ъ: С 40,48; Н 5,14,Р 7,92.СР 2 Н,903 Р 5 п,Вычислено, Ъ: С 39,89, Н 5,26, 20Р 8,59. др 130 медП р и м е р 2. Получение триэтилплюмбилпирокатехинфосфита,К 5,17 г (0,016 моль) тетраэтилсвинца в бенэоле при комнатной температуре добавляют 2,5 г (0,016 моль)пирокатехинфосфористой кислоты в бензоле, Смесь выдерживают в течение 23 ч при 40-60 С. После упаривания 30растворителя остаток промывают сухимгексаном,Получают 6,9 г (95 Ъ) триэтилплюмбилпирокатехинфосфита, т.пл. 49-51 С.оНайдено, ЪС 33, 10; Н 4, 58;Р 7,20.С 2 Н 9 03 РР Ь,Вычислено Ъ: С 32,05, Н 4,22; Р 6,90д"р 131 м.д. Способ получения триэтилстаннилили триэтилплюмбилпирокатехинфосфитов общей формулы: где 3 5 п или РЬ,заключающийся в том, что пирокатехинфосфористую кислоту подвергают взаимодействию с тетраэтилстаннаном илис тетраэтилплюмбаном в среде бенэолапри температуре от 40 до 70 ОС.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Пурдела Д., Вылчану Р, Химияорганических соединений фосфора. Издательство "Химия", м. 1972, с.190.2. Патент СИА Р 3055925,кл. 260-437, опублик. 1962.