Способ получения этилэтиленфосфата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4 С 07 Р 9/15 ТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУД(71) Уфимский нефтяной институт (72) Ф.М,Ахметханова, М.В.Проскурнина, Л.З.Рольник,Е.В,Пастущенко, С,С,Злотскип и Д.Л.Рахманкулов (53) 547,26 118.07(088,8) (56) вкопав К,А.1., Кагг 1 гг 1 у А 1 п 2 гагей апй Ицс 1 еаг Ма 8 пей 1 с папсев Яресгга о 1 Яоше Сус 11 с рЬогцв Сошроцпов.-1.СЬеш. Яос. р. 4376-4379.Сох апб Чевгпе 1 шег. ТЬе ОхЫа ой Тг 1 вцЬвг 1 гцей рЬов 11 гев Ьу Р го 8 еп ТеггаохЫе.- 1.Аш. Селеш.Яос.1958, 80, р. 5441-5443. и,ов.ие(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЗФАТА(57) Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к способу получения этилэтиленфосфата, который может быть использован в качестве стабилизаторапластификатора полимерных материалЦелью изобретения является повышенвыхода целевого продукта. Способ проводят путем радикальной изомернзациигидроспирофосфорана в замкнутой системе в присутствии инициатора - перекиси тет -бутила при их молярномсоотношении 1,2:0,2-0,6 и температуре 120-160 С. Спсооб позволяет получать целевой продукт с выходом 85943. 1 табл.12685Изобретение относится к химии фос форорганических соединений, а именно к способу получения этилэтиленфосфата формулы О0о Сн 2 СиР0 который может найти применение в ка 1 О честве стабилизатора и пластификатора полимерных материалов.Цель изобретения - повьппение выхода целевого продукта.Предлагаемый способ осуществляют путем радикальной изомеризации гидро 15 спирофосфорана в присутствии пере. - киси тет-бутила по схеме 20 0рГ, 0оен,Сн,П р и м е р 1, В металличкскуюампулу загружают 182,4 г (1,2 моль)гидроспирофосфорана и 43,8 г (0,3 моль)перекиси трет -бутила. Ампулу выдерживают при 130 С в масляной бане в течение 3 ч. Реакционную смесь охлаждают и проводят вакуумную разгонку,Получают 136,8 г этилэтиленфосфата(0,4 моль) перекиси трет -бутила, Амопулу выдерживают при 130 С в мас,ляной бане в течение 3 ч. После вакуумной перегонки получают 138,3 гэтилэтиленфосфата (выход 91 Х). Физико-химические константы полученногосоединения анйлогичны приведенным впримере 1. Количественные данные, характеризующие выход целевого продукта приоптимальных .интервалах температуры имолярных соотношений реагентов, представлены в таблице.Из таблицы видно, что при соотно О,шенин фосфорана и перекиси трет -бутила 1,2:0,2-0,6 и температуре 120 о160 С достигается максимальный выход гидроспирофосфорана. Выход целевого продукта значительно падает прио110 и 170 С и молярном соотношенииреагентов 1,2:0,1 и 1,2:0,7 и равен62-65%. При оптимальных условияхпроведения процесса достигается поП р и м е р 3, Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 73,0 г (0,5 моль) перекиси трет-бутила. По 88 3лучают 139,8 г этилэтиленфосфата(выход 92%). Процесс проводят прио,130 С. Физико-химические константысоответствуют приведенным в примере 1.П р и м е р 4Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль)гидроспирофосфорана и 29,2 (0,2 моль)перекиситрет -бутила, Выход целевогопродукта при этом составляет 85 Х.Температура реакции 130 С.П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль)гидроспирофосфорана и 87,6 г(О, б моль) перекиси трет -бутила, Выход целевого продукта при этом составляет 87%. Температура реакции130 С,П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (4,2 моль)гидроспирофосфорана и 43,8 г(О,З моль) перекиси -рет -бутила. Проа,цесс проводят при 140 С, Выход целевого продукта 92%.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль)гидроспирофосфорана и 43,8 г(0,3 моль) перекиси трет -бутила, Прооцесс проводят при 150 С. Выход целе вогопродукта 94%.П р и м е р 8, Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль)гидропирофосфорана и 43,8 г (0,3 моль)перекиси трет -бутила. Процесс провоо,дят при 120 С, Выход целевого продукта 89 Х. П р и м е р 9. Аналогично примеру 1 загружают 182,4 г (1,2 моль) гидроспирофосфорана и 438 г (0,3 моль) перекиси трет -бутила. Процесс проводят при 160 С. Выход целевого продукта 85 Х.,2:0,3 130 0 лэт Способ пформулы 1,2:О,9 1,2: 8 с 13 а ю о 92 1,2;0,3 пвени оп о росп й из вергаю мкнуто,2:0,3 ,2:0,3 5 4 меризации в з тствии инициа истеме в ерекиси т оотношени е 120-160 ора -олярном 20 утила при их,2:0,3 0 Составитель С,КаракотТехред Л.Олейник 1 екмар Редактор Н.Рогулич рект Подписное аказ 5992/24 Тираж 343 ВНИИ 11 И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4водственно-полиграфическое предприяти целью повдукта, гидрадикальн присети 1,и и с я тем, выхода целев офосфоран по ения5нфосфата 2:0,2 2:0,6 Ужгород, ул. Проектная, 4 .