164878
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 164878
Текст
Союз СоаетскнаСоциалистическимирреспублик л, 12 р, 4 вт. свидетельстваЗависимое от аявлено 20 Х.1963. ( 837410/31-16 присоединением заявкиПриоритет МПК СО Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССРП, М. Кочергин и Г. А. Карповучно-исследовательский химико-фаинститут имени С. Орджоникидзе Всесоюзный ацев 1 иче кии аявит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕ а 4-метил-(рннтрованию и р этого спирта ер едким наттворителя, щей схеме; С целью оксиэтил) полученнь сбрабатыв 5 ром, в сре Синтезупрощения процесстиазолподвергаютй азотнокислый эфиают щелочью, наприде органического распротекает по следую иэтил)следнего,жны, либоля синтез ед СНСН ОН-- "(,СН,ОКО кпОН СНз 0 НСНз СНз Промежуточный продукт - азотнокислый эфир 4-метил- (р-оксиэтил) тиазола может найти применение для получения продуктов, представляющих интерес для биологических исследований.4-Метил-винилтиазол может применяться для получения биологически активных веществ, а также в качестве мономера для получения различных полимеров.П р и м е р. В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную турбинной мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 150 мл концентрированной азотной кислоты (уд. в, 1,5), нагревают до Подписная группаИзвестны способы получения нилтиазола из 4-метил-(р-окс ла, например дегидратацией поУказанные способы либо сло дусматривают использование д фицитных реагентов,40 С и в течение 30,иин при персмешивании добавляют 7 г мочсвины, поддерживая температуру среды 40 - 45= С. При этой температуре кислоту перемешивают еще 30 лин, охлаждают от минус 10 до минус 12 С и нз капельной воронки в течение 40 лин вводят 30 г 4-метил- (р-оксиэтил) тназола, поддерживая температуру среды от минус 8 до минус 5 С. При этой температуре смесь выдерживают егце 20 лин и затем выливают в воду со льдом (300 цл воды и 100 г льда). Полученный раствор нейтрализуют прн охлаждении и псремешивании 40 д/,-ным воднь.м раствором едкого патра до рН 7 - 7,2 (около 200 лы) и экстра гируют хлористым метиленом или другим под ходящим растворителем. Экстракт промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель в ва. кууме, Получают 32,5 г технического азотно- кислого эфира 4-метил-(р-оксиэтил) тиазола в виде подвижной оурой жидкости. Чистое вещество имеет т. кип. 115 - 116 С (при остаточном давлении 2,5 мм рт. ст.); п =1,5290; с 1 Я = 1,305. Т. пл. пикрата 130,7 в 1,5 С (из спирта).К раствору 26,5 г технического азотнокислого эфира 4-метил-(Д-оксиэтил) тиазола в 75 мл метанола в течение 5 мин при перемешивании и температуре 20 - 22 С прибавляют 14,8 г 41 в/о-ного водного раствора едкого патра. Смесь перемешивают при ком атной температуре 20 мин, а затем кипятят 1,5 час (при этом выделяется осадок нитрата натрия). Ре. акциопную массу охлаждают до 20 С, нейтралиэуют избыток щелочи др рН 6 - .6,6 добавле.нием уксусной кислоты (около 0,3 мл), выливают в 200 мл воды и экстрагируют хлористым метиленом, Экстракт промывают водой, сушат 5 над безводным сульфатом натрия, фильтруюти отгоняют растворитель в вакууме, Получают 15,03 г технического 4-метил-винилитиазола.После перегонки в вакууме получают 7,57 г продукта с т. кип. 51,5 - 52 С при остаточном 10давлении 4 - 5 мм рт, ст, и п= 1,5653,24,5 Предмет изобретения15 Способ получения 4-метил-винилтиазолаиз 4-метил-(Р-оксиэтил) тиазола, о т л и ч а ющ и й ся тем, что, с целью упрощения процесса, 4-метил- (Р-оксиэтил) тиазол подвергают нитрованию, полученный азотнокислый эфир 20 обрабатывают щелочью, например едким натром, в органическом растворителе.Составитсль В. А. ТаратутаРедактор А. И. Байиова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. П. РомашоваЗаказ 24535 Тираж 500 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
837410
МПК / Метки
МПК: C07D 277/22
Метки: 164878
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-164878-164878.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">164878</a>