ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИПЛЬСТВУ(11) 133120 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 02, 0372 (21)175 ч 883/2 51 с присоединением заявки 07 с 25 осударственный коцит Совета Мннистроо ССС по делам изооретеннй и открытий(71) Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИГАЛОГЕНИДОВ АДАЫАНТАНАится к усо:а полученияантана,котоническом синочн Изобретение относиеРшенствоианию способ1,3=дигалогенидои адамрйе применяются в оргатезе. 5Известен способ непосредственного бромироиания адамантана бромомв присутствии А(. ВЪили ЬВр),Однако наличие большого количества побочных реакций,развиваю ощихся в данном процессе,не позволяет получать высокий ийход (-ЗОЯ)и предусматривает трудоемкую хроматографическую очистку от примесей. 15С целью упрощения процесса иповышения выхода целевого продуктапредлагается проводить предиарительное окисление адамантана азотнойкислотой при температуре не выше 20ЗОоС и течение не более часа с пос-,ледующим галоидироианием выделенныхнитратов и динитратои 1,3=диоксиадамантана смесью галоидиодороднойи серной кислот и выделением целе 2Гого продукта. В результате этом получают 50-60 ь=ный выход.Кроме того,выделение промежут ых нитратов вследствие разницы и растворимости значительно упрощается,т.е. и данном случае зто достигается промывкой метанолом реакционной смеси после нитрования. П р и м е р. К 15 г адамантана приливают 150 мл концентрированной азотной кислоты. Температуру поддерживают при 20-25 о в течение. часа. После разбавления в лвдяной иоде осадок отфильтровывают,промывают до нейтральной реакции метанолом и сушат. Затем осадок растворяют в хлороформе и полученный раствор добавляют к 100 мл 96;ь=ной сернои кислоты,а затем приливают 15 мл брэ мистоводородной кислоты,Раствор вы- держивают при комнатной температуре в течение 3 час.Затем реакционную массу выливают й ледяную иоду,промывают слой отделившегося хлорофорСоставитель Е,Е 14 ШИ НАРедак го 1 гН.ДЖАРАГ 1 кгТИ Текред Е бОРИСОЬА Тираж 506:1 аказ ЗЭЮФ Изд. а ф"ф Подписное 1 Ц 1111111 Государсгаеиного комнггиа Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, 111035, 1 ауи.ская наб., 4 11 ргдирнятие 11 атент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 43 й ма водой и упаривают.Выход продукта (сырцр) 7 г (60-70 М от теоретического 3 с т.пл.99-102 оС.Перекристализация из метанола 5 109-111 цС.По данным 1 ЖХ содержится как примесь 1=окси=Д=бромадамантан.,Элементарный анализ соответствует расчетному. 1 ОПРИМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯСпособ получения 1,3=дигалогекидов адамантана из адамантана сприменением галоидирования,отличающийся тем,что,с целью повйшениявыхода целевого продукта и упрощения процесса, исходный адамантанокисляют азотной кислотой при температуре не выше 30 оС в течение неболее одного часа с последующимгалоидированием смесью галоидводородной и серной кислот и выделением целевых продуктов известнымиприемами,

Смотреть

Заявка

1754883, 02.03.1972

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГАЛОГЕНИДОВ

И. К. Моисеев, Н. П. Ткачева, П. Г. Бел

МПК / Метки

МПК: C07C 23/18

Метки: 433120

Опубликовано: 25.06.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-433120-433120.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">433120</a>

Похожие патенты