Способ получения 1, 3, 6-трихлорадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(и) 487055 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приорит овета Министров СС Опубликов 3) УД 05.10,75. Бюллетень37 547,67.0 (088.8) о делам изобретений н открытий) Авторы изобретени А. М. Курдюков, А, П. Хардин и В. В. Лото кий политехнический институ(71) Заявитель олг УЧ ЕН ИЯ 1,3,6-ТР ИХЛО 4) СПОСО НТАН ают ана,Изобретение относится к способу получения 1,3,6-трихлорадамантана, применяемого в синтезе термостойких полимеров, смазочных масел и лекарственных препаратов.Известен способ получения 1,3,6-трпхлор адамантана хлорированием адамантана хлорсульфоновой кислотой, взятой в 6,5 - 7,5-кратном весовом избытке, при 15 - 25 С в течение 150 - 200 час с последующим экстрагированием и хроматографированием. Выход целевого 10 продукта - 70%.К недостаткам известного способа относятся большая длительность процесса, низкая степень превращения дорогостоящей хлорсульфоновой кислоты и большое количество сточных 15 вод (6,7 вес. ч. на 1 вес. ч. целевого соединения).С целью интенсификации и упрощения процесса предлагается адамантан обрабатывать смесью газов 50 з и С 1 при температуре не вы ше 30 С в среде инертного органического растворителя с последующим термическим разло жением промежуточных продуктов сульфохлорирования при 110 в 1 С в среде инертного органического растворителя и выделением це левого продукта известными приемами.Сульфохлорирование идет при комнатной температуре в течение 30 - 45 мин в отсутствие инициаторов с 100% -ной конверсией адамантана. 30 При термическом разложении полученной смеси продуктов в течение 3 - 6 час образуется 1,3,6-трихлорадамантан с выходом -65% Процесс проводят в любом инертном органическом растворителе как на стадии сульфохлорирования адамантана, так и на стадии термического разложения промежуточных продуктов.Процесс может быть осуществлен в средеодного и того же растворителя, например толуола или л-ксилола, в одном реакторе без выделения промежуточных продуктов сульфохлорирования.При таком проведении реакции в 30 - 50 разсокращается время проведения процесса, упрощается стадия выделения целевого продукта, исключаются сточные воды и используются доступные и дешевые 50 и Се с почти количественным превращением последнего. П р и м е р. В реактор, снабженный термометром, обратным холодильником и барботером, загружают раствор 5 г адамантана в 80 мл четыреххлорпстого углерода и при перемешивании пропускают смесь 50. и С 1 з (0,5 и 0,3 г/мин соответственно) в течение 30 мпн при 30 С. После удаления растворителя получ 14,7 г продуктов превращения адаман 3Найдено, /о5 15,0; С 1 ооп 1, 32,5; С 1 омыл, 9,2.В тот же реактор загружают 75 мл м-ксилола (без сернистых соединений) и полученный раствор нагревают 6 час при 142"С. После удаления ксилола под вакуумом получают 7,9 г сырца, который пере криста ллизовывают из петролейного эфира, и выделяют 6 г (68 о/о) 1,3,6-трихлорадамантана, т. пл, 148150 С (этиловый спирт).Найдено, о/,: С 1 43,3; 44,6; 5 следы.С 1 оН 1 з С 1 зВычислено, %: С 1 44,6. Однако термическое разложение продуктов сульфохлорирования можно проводить без их выделения в том же реакторе с добавлением ксилола и одновременным улавливанием четы 487055реххлористого углерода или же в одном растворителе, например толуоле или ксилоле.5 Формула изобретенияСпособ получения 1,3,6-трихлорадамантанана основе адамантана, отлич ающийся тем, что, с целью интенсификации и упроще ния процесса, адамантан обрабатываютсмесью газов 50 з и С 12 при температуре не выше 30 С в среде инертного органического растворителя с последующим термическим разложением промежуточных продуктов сульфохло рирования при 110 в 1 С в среде инертногоорганического растворителя и выделением целевого продукта известными приемами.Заказ 981/12 Изд. М 55 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1888114, 27.02.1973
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
КУРДЮКОВ АДОЛЬФ МИХАЙЛОВИЧ, ХАРДИН АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ, ЛОТОВ ВАСИЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 23/18
Метки: 6-трихлорадамантана
Опубликовано: 05.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-487055-sposob-polucheniya-1-3-6-trikhloradamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3, 6-трихлорадамантана</a>
Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ
Номер патента: 1408358
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Вульфсон, Костылев, Любезников, Рысев
МПК: G01N 30/00
Метки: автоматический, веществ, выделения, жидкостный, продукта, селективного, смеси, хроматограф, целевого
...5.При работе со смесителем "клюющее"или другое ; стройство автоматическогодозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет их смесителем 5,Предусматриваются два вида программы работы хро;к.тографа.В случае о ределеИного заранее постоянства сос-ава примесей в пробахсмеси, поступающих на разделение, инеобходимости очистки и выделения надвух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5,Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и естьвероятность, чтО некоторые пробы не требуют Очис-,к цл второй колонке, элюент,...
Способ управления процессом дозирования пищевых продуктов набивочными машинами
Номер патента: 1515146
Опубликовано: 15.10.1989
Авторы: Бондарь, Рудинский, Федько
МПК: G05B 15/00
Метки: дозирования, машинами, набивочными, пищевых, продуктов, процессом
...допустимогоразброса массы доз, предельное значение допустимой дисперсии массы доз,сигндльное значение количества выходов подряд средней массы и дисперсии 1Хск З=г-Ь+1очередной дозы;ство доз, по ко горымя расчет;последней дозы; 3 где Х - масса1Ь 35 ведетс г - номер Скользящая дисперсия Б вычис-40соляется по формуле 2. (Х -Х ,)(Ь - 1),3=-Ь+1На пульте управления перед началом процесса дозиронания устанавливаются значения; номинальной массы дозы, массы пустой банки, верхнего и нижнего пределов допустимого разброса массы, предельного значения допустимой дисперсии и сигнального 45 50 значения количества выходов подряд за допустимые пределы. Пустая и очищенная тара подле гся в набивочную55 машину, которая дозирует рыбу и передает...
Способ получения натрийадюминийгидридов
Номер патента: 144161
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Гавриленко, Захаркин
МПК: C01B 6/26
Метки: натрийадюминийгидридов
...тетрагидрофурана, выпаЛъ 1441 б 1 предмет изобретения Способ получения натрийалюмппийгидридов из гидрида натрия и хлористого алюминия, отл ич а юш ийс я тем, что, с целью упрощения и удешевления прсцесса, его проводят в присутствии катализагоров - органических соединений, например, в среде ароматических и пре. дельных углеводородов или в растворителях типа эфиров. Составитель описания Л. Ф. Афанасьев Редактор Н. И. Мосин Техред А, А, Кудрявицкая Корректор В. Андрианов Подп. к печ, 1.11.62 гБак. 576 Формат бум. 70 Х,108/ Тираж 450 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва,...
Устройство ддя автоматического управления процессом выгрузки сгущенного продукта из сгустителя
Номер патента: 453167
Опубликовано: 15.12.1974
Авторы: Александров, Алюминиевой, Всесоюзный, Куценко, Магниевой, Минин, Пикалевский, Проектный, Фаин, Электродной
МПК: B01D 21/01, G05D 27/00
Метки: выгрузки, ддя, продукта, процессом, сгустителя, сгущенного
...между датчиками весового содержания твердого,в пульпе и регулятором, а также с исполнительным механизмом регулирующего органа на ЗО линии подачи жидкости для промывки эл ментов конструкции сгустителя и с сигнализатором.На чертеже показана схема описываемого устр ойства. Устройство состоит из индикатора 1 расхода пульпы, реле 2, датчика 3 весового содержания твердого в нульпе, регулятора 4, ис полнительного механизма 5, регулирующего органа 6 на линии выгрузки сгущенного продукта, исполнительного механизма 7, регулирующего органа 8 на узле подачи жидкости для промывки элементов конструкции сгустителя и сигнализатора 9.Устройство работает следующим образом.При забивании элементов конструкции сгустителя 10 твердыми частицами расход...
Способ автоматического управления процессом копчения пищевых продуктов
Номер патента: 507294
Опубликовано: 25.03.1976
МПК: A23B 4/04
Метки: копчения, пищевых, продуктов, процессом
...дыма,8 - преобразователь, 9- коптильная каме10 - дымосос, 11 - задатчик. Концентрацию дымовоздушной смеси, затягиваемой в коптипьную камеру 9 ды мососом 10, измеряют датчиком 7 концентрации дыма, например фотоэлектрическим, и преобразуют в электрический сигнал Х преобразователем 8, Из сигнала х задатчика 11"и сигнала Х датчика 5 температуры формируют сигнал за дания ( Х - Х ) на концентрацию дыма и подают совместно с сигналом Х на вход регулятора 6; По сигналу регулятора 6 с помощью исполнитепьного механизма 4 и регулирующей заслонки 3 из О меняют подачу воздуха в зону тпения опилок в дымогенераторе. Отклонения от заданного значения концентрации дыма в камере и температуры в дымогенераторе, вызванные дестабилизирующими факторами,...
Предыдущий патент: Способ получения трихлорбутенов
Следующий патент: Способ разделения продуктов гидроформилирования пропилена
Случайный патент: Зерноуборочный комбайн