Способ получения 1, 3-дихлорадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 371193
Авторы: Высушивают, Затем, Пример, Селективного, Хроматографируют
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 37 П 93 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗОЛ 1.1971 ( 1643608/23-4)с присоединением заявкиПриоритет л. С 07 с 23/1 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРК 547.68.07(088.8 бликовано 22,1.1973, Бюллетень12 Дата опубликования описания 16 Л 1.1 Авторыизобретени. М, Лерман, 3. Я. ьева, А. Р. Кузыев и Г. А. Толстик кирского филиала АН ССС явите нститут химии СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИХЛОРАДАМАНТАНА 2 С 150 ОН новои кисамантана.течение а затем тв 50 мл тфильтрофируют на 1 г 1,3-дипл, 131 -20 лотыРеакц5 сутполучводы.25 вываю А 1 гОз хлора 132 СЛи 30 Степе 133 С еоатурные данные: т. пл.ь чистоты 94,5%. Изобретение относится к му синтезу, в частности к с ия 1,3-дихлорадамантана.Получаемый продукт 1,3-дихлорадамантан может быть использован в качестве мономера или полупродукта для соответствующих термостойких полимеров на основе адамантана.Известно несколько способов получения 1,3-дихлор ада мантана.В одном случае 1,3-дихлорадамантан получают хлорированием адамантана жидким хлором в присутствии хлористого алюминия при температуре - 60 С, Выход продукта 60%. При использовании газообразного хлора выход составляет 41%.Кроме того, 1,3-дихлорадамантан получают при взаимодеиствии адамантана с СС 14 в присутствии А 1 С 1, с выходом 84%, получают смесь, состоящую из 71% 1,3-дихлорадамантана и 13% 1-хлорадамантана.При таком способе выход целевого продукта низок, условия проведения процесса жесткие, необходимо применять отравляющий газ - хлор. Кроме того, продукт содержит значительную примесь моно- и, вероятно, трихлоридов.Известен также способ хлорирования адамантана избытком (8 - 10 весовое количество) хлорсульфоновой кислоты. По этому способу желаемая степень замещения адамантана хлором достигается путем варьирования продолжительности реакции. Однако в этих условиях проведения процесса 1,3-дихлорадамантан получают в смеси с другими продуктами хлорирования (моно- и трихлориды), и его содержание в смеси не превышает 80%.Для селективного получения 1,3-дихлорадаиантана предлагаемым способом процесс ведут с использованием хлорсульфоновой кислоты в количестве трех-четырех кратного весового избытка при 15 - 25 С в течение 72 - 120 час. и и е р 1, К 10 мл хлорсульфо медленно добавляют 5 г ад ионную смесь выдерживают в ок при комнатной температуре енную твердую массу разлагаю Выпавший продукт реакции о т, высушивают и хроматогра (элюент гексан). Получают 7, дамантана (выход 94%); т,371193 Составитель М. Эстрина Техред А. Камышникова Корректор Л. Чуркина Редактор Л, Герасимова Заказ 1324/5 Изд. Мо 1216 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/Б Типографии, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 58,5; Н 7,2; С 1 34,4.С 1 юН 14 С 1.Вычислено, 7 ю: С 58,55; Н 6,87; С 1 34,5.П р и м е р 2. Из 20 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 г адамантана при выдерживании реакционной смеси в течение 4 суток в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, получают 13,67 г 1,3-дихлорадамантана (выход 91). Степень частоты по данным ГЖХ 97 7 ю/юТаким образом, подобранные условия (весовое соотношение адамантана и хлорсульфоновой кислоты, температура и продолжительность ведения реакции) позволяют получать чистый 1,3-дихлорадамантан с высоким выходом. Предмет изобретения 5Способ получения 1,3-дихлорадамантана путем хлорирования адамантана избытком хлорсульфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, 10 что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода продукта, хлорсульфоновую кислоту берут в трех-четырехкратном весовом избытке, и процесс ведут при 15 - 25 С в течение 72 в 1 час.
СмотретьЗаявка
1643608
Известен также способ хлорировани адамантана избытком
селективного получени дихлорадамантана предлагаемым способом процесс ведут использованием хлорсульфоновой кислоты количестве трех четырех кратного весового избытка при течение час, Пример Ж. Л хлорсульфоновой кислоты медленно добавл адамантана Реакционную смесь выдерживают течение суток при комнатной температуре, затем полученную твердую массу разлагают воды Выпавший продукт реакции отфильтровывают, высушивают, хроматографируют элюент гексан Получают дихлорадамантана выход С
МПК / Метки
МПК: C07C 23/18
Метки: 3-дихлорадамантана
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-371193-sposob-polucheniya-1-3-dikhloradamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-дихлорадамантана</a>
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
Способ получения хлорсульфоновой кислоты
Номер патента: 564259
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C01B 17/46
Метки: кислоты, хлорсульфоновой
...реагента применяют хлэристые алканы, предпочтительно хлороформ. Опеумиспоньзуют с содержанием серного ангидрида ( 50 з ) 40 63,8%,Способ осуществляют следующим образом.К дымящей серной кислоте при перемеши-вании небоФьшимн порциямн добавляют хлористый алкип, Образующиеся при этом газообразные продукты ( окись угперода ихлористый водород) улавливаются погпотительным раствором В реакционной колбе в основном остается хлорсупьфоноваякислота с небольшими примесями исходногэ хлэристэгэ алкила, хлористого супьфурипа и пиросупьфурила.После фракционирования получают продукт с 99,5;о-ным выходом, считая навесь серный ангидрид, ипи 145,1" -ным,считая на свободный сорный ангидрид.П р и м. е р . В трехгорпую кругподопцую колбу емкостью 0,2 л с...
Предыдущий патент: Способ получения дихлорпропана
Следующий патент: Способ получения ацетона
Случайный патент: Лицевая часть изолирующего дыхательного аппарата