Способ колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов

Союэ Советских Социапистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ он 887460,0280 (2 ) 2882686/23/00 /27 С 01 О 01 присоединением заявим Й рственный комитеСССРлам изобретенийн открытий) Приорите Опублико но 07.1281. Бюллетень М(088.8) ата опубликования описани 7.12,8 опаемых Механо(54) СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИТИОФОСФАТОВ 5 Изобретение относится к области количественного химического анализа, преимущественно при обогащении полезных ископаемых и может быть использо 5 вано, например, при анализе флотационных пульп при обогащении сплошных сульфидных медно-никелевых руд.В современной аналитической практике известны способы колориметрического анализа дитиофосфатов, основанные на разложении дитиофосфатов и последующем фотоколориметрическом определении продуктов разложения 1),. Известный способ не позволяет получать надежные результаты в условиях 5 производства, так как дитиофосфаты, применяемые при флотации сплошных сульфидных руд, содержат от 40 до 60 побочных продуктов синтеза и разложения дитиофосфатов. При этом результат, полученный при фотоколориметрировании в значительной мере определяется количеством побочных продуктов.2Известен способ (прототип) колориметрического определения остаточной концентрации дитиофосфатов, заключающийся в образовании окрашенных соединений дитиофосфатов меди в присутствии буферных растворов,экст- ЗО ракции окрашенных соединений дитиофосфатов меди органическими растворителями, например, четыреххлористым углеродом и последующим фотоколориметрированием при Л = 420 нм окрашен ного четыреххлористого углерода 2Известный способ определения остаточной концентрации дитиофосфатов практически не может быть использован для пульп сплошных сульфидных руд, так как при экстракции дитиофосфата меди из водной фазы впервые секунды наблюдается интенсивное окра шивание четыреххлористого углерода, а затем в течение последующих 20- 30 секунд окраска слабеет зачастую до нулевой оптической плотности,Целью изобретения является повышение стабильности окрашивания с одновременным повышением точности анализа при колориметрическом определении дитиофосфатов во флотационных пульпах сплошных сульфидных руд.Цель достигается тем, что в известном способе определения дитиосульфатов, включающем операции стабилизации рн боратным буферным раствором, образование окрашенного дитиофосфата меди, экстракцию окрашенного дитиофосфата меди в четыреххлористый8874 б 0 Таблица 1 Абсолютнаяпогрешность, (мг/л Результатанализа,мг/л ) Расчетная концентрация дитиофосфата после добавкии,мг/л) Добавление дитиофосфата в исходный фильтрат,1 мг/л) Концентрация дитиофосфата в исходном фильтрате, ( мг/л).Углерод, отделение окрашенного раствора дитиосульфата меди в четырех- хлористом углероде от водной фазы и Фотоколориметрическое определение концентрации дитиофосфата, перед стабилизацией Н боратным буферным раствором к анализируемому растворудобавляют формальдегид в количестве 1 мл 10-ного раствора формальдегида (определяется опытным путем). В присутствии Формальдегида возникает устойчивое окрашивание раствора дити- о офосфата меди в четыреххлористом углероде, что позволяет Фотоколориметрически определять остаточную концентрацию дитиофосфата в фильтратах пульп сплошных сульфидных медно-ни келевых руд с приемлемой для практических целей погрешностью (не хуже +10).Пример конкретного выполнения.Отбирают 50 мл отфильтрованной 2 р водной фазы флотационной пульпы, помещают в делительную воронку и нейтрализуют кислотой. К нейтрализованному раствору добавляют 1 мл 10 раствора формальдегида, 5 мл боратного буферного раствора (рН=8,2) 20 мл 0,05-ного раствора сульфата меди (СцЯО 4 5 Н 20) и экстрагируют образовавшийся дитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциямп по 5 мл. Все экстракты соединяют, Фильтруют через сухой бумажный фильтр, доводят объем до 25 мл четыреххлористым углеродом и измеряют оптическую плотность по Сравнению С чистым четыреххлористым углеродом при длине волны проходящего света 420 нм, Количество дитиоФосфата, находящегося в анализируемой пробе, определяют по заранее построенному калибровочному графику. 40 В таблице 1 приведены результатыопределения дитиофосфата в фильтрате пульп сплошной сульфидной медноникелевой руды с использованием известного способа (прототипа).Условия проведения экспериментаследующие,Взят фильтрат пульп перед цикломмедной флотации, т.е. в исходномфильтрате отсутствуют ионы дитиофосФата. В исходный фильтрат давалисьизвестные добавки дитиофосфата иопределялась его концентрация способом прототипа.Очевидно, что известный способнеприемлем.В табл. 2 приведены результатыопределения дитиофосфата в фильтрате пульпы сплошной сульфидной медно-никелевой руды по предложенномуспособу, т,е, с отличительным признаком - добавкой формальдегида, остальные условия проведения эксперимента те же, что и в случае использования способа-прототипа.Использование предлагаемого способа колориметрического анализаостаточной концентрации дитиофосфатов дает возможность измерять остаточную концентрацию дитиофосфатовпри Флотации сплошных сульфидных,медно-никелевых руд, Контроль остаточной концентрации дитиофосфатовв ходе процесса флотационного обогащения и поддержание величины остаточной концентрации на оптимальномуровне позволит сократить расход дитиофосфатов в цикле медной флотациии, кроме того, повысить показателиобогащения. В 1980 г. намечено проведение промышленных испытаний, наосновании которых будет подсчитанэкономический эффект,( мг/л) 0 0,5 0,5 0,53 1,0 1,0 0,95 1,92 2,0 2,0 4,0 4,0 4,05 ю щ и й с я тем, что,с целью повышения стабильности окрашивания и повышения точности анализа пульп сплошных сульфидных руд, перед стабилиза"цией рН.к анализируемому растворудобавляют раствор формальдегида.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.Лурье Ю.Ю. Химический анализпроизводственных сточных вод,М.,Химия, 1974, с. 240.2Заводская лаборатория, 1963,т. 29, с. 416-418 (прототип). Составитель А. Жаворонкова Редактор Т. Кузнецова Техред,М,Рейвес . Корректор Г. РешетникТираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 10675/3 Филиал ППП Патент 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 1Формула изобретенияСпособ колориметрического определения остаточной концентрации дитио О фосфатов, включающий стабилизацию :РН при помощи боратного буферного раствора, введение медного купороса дляобразования окрашенного соединения дитиофосфата меди, экстракцию окрашенного соединения четыреххлористым углеродом и измерение оптической плотности окрашенного раствора дитиофосфата меди в четыреххлористом углероде при= 420 нм, о т л и ч а+0,03 -0,05 -0,08 +0,05