Грисс

Номер патента: 442601

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Бальхаузе, Грель, Грисс, Клеманн

МПК: C07D 99/02

Метки: азепина, производных

...м е р 4. Дигидрохлорид 2-ами-:но-б-бензил,5,7,8-тетрагидроН-тиазоло,4- Ц -азевща.Раствор 6,1 г (30. ммоль) 1-бензилгексагидроН-азепинона, т, кип. 98100 оС/0,1 мм, в 100 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл 40%-ного раствора бромистоводородной кислоты в ледя-.ной уксусной кислоте смешивают с 4,8 г(30 ммоль) брома, растворенного в 50 млледянойуксусной кислоты при комнат-ной температуре, Ледяную уксусную кислоту и бромистый водород отгоняют в вакууме, оставшийся маслянистый гидробромид 1-бензил-б.-бромгексагидроН-азепинонав 200 мл этанола и 2,28 г,(100 ммоль) тиомочевины добавляют 12,7г йода, нагревшуюся до 90 С смесь нагревают 2 час в водяной бане, охлаждают,растворяют плав в воде, фильтруют, подще 10 лачивают едким натром до рН 12 и...

Номер патента: 441707

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Грель, Грисс, Клейман, Куттер

МПК: C07D 35/22

Метки: изохинолина, производных

...затвердевает после добавки ледяной уксусной кислоты, полученный сырой продукт перекристаллизовывают из метанола; т. пл. 179 в 1 С,После повторной перекристаллизации из20 уксусного эфира т. пл, 180 в 1 С,Пример 5. Х-Циклогексил-Х-(4-2-(7 м етокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4- диметил) -изохинолил-(2) - этил - бензолсульфонил) -мочевины,25 Смесь из 4,6 мл толуола 0,2 мл ледянойуксусной кислоты, 1,07 г Х-бензил-М-(4-2(7-метокси,2,3,4-тетрагидро,3 - диоксо - 4,4 диметил) - изохинолил - (2) - этил - бензолсульфонил)-мочевины (т, пл, 167 в 1 С) иЗО 2,0 г циклогексиламина нагревают до температуры 115 С в течение 4 час. После удаления растворителя в вакууме к остатку прибавляют воду. Подкисляют ледяной уксуснойкислотой до значения рН 5,...