Способ получения дисперсного материала для стандартных образцов

. СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ РЕСПУБЛИК 8938 В 22 Г 1/00, 9/30 Изо получен тных об металлу контрол става сп ся к технологии териала стандар, применяемых в шленности длякомпонентов (соретение относи я дисперсного м азцов (СО) стале р еской промсовой доли гич мас ава) ионные методы х стандартных о предусматриваю аданного сост ы и иэмельчени ках до крупности(71) Днепропетровский государственныйуниверситет им.ЗОО-летия воссоединенияУкраины с Россией и Институт стандартныхобразцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургииим, И.П,Бардина(56) Авторское свидетельство СССРВ 1155359, кл. В 22 Г 9/30, 1985,Авторское свидетельство СССРМ 1460827, кл, В 22 Г 1/00. 1987,Известны традицготовления дисперсньцов сталей и сплавов,выплавку металла э(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦ(57) Сущность изобретения; берут исходные компонентй железный порошок, порошок буры, фтористый натрий, полиоксиэтилированный эфир и дистиллированную воду.Готовят композицию иэ указанных компонентов из расчета содержания бора в материале стандартных образцов 0,007 мас,;, Композициюготовят механическим смешиванием, после смешивания подвергают сушке при 115-25 С в течение 1 ч при постоянном перемешивании, Полученную композицию подвергают термическому рэз-З ложению при температурах выше температуры разложения соли бора на 150-200 С.Способ позволяет получить строго за) данные содержания бора в материале стандартных образцов с необходимой однородностью для малых содержаний бора, 3 табл. й Известен способ получения порошковой композиции, заключающийся в смешивании компонентов композиции органической жидкости и термически нестабильного соединения металла, в соотношении (2-5);1 соответственно и последующее разложение термически нестабильного соединения металла,Однако такой способ имеет ряд недостатков в случае его использования для изготовления материала СО. Применение органической жидкости не обеспечивает злектролитической диссоциации соли и не позволяет получить дисперсное распределение металла в композиции. Отсутствие металлического порошка, не входящего в.состав соли, не позволяет обеспечить заданное процентное соотношение контролируемых элементов в составе сплава и однородность их распределения.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения порошковой композиции для изготовления церийсодержащих стандартных образцов, включающий смешивание исход. ных компонентов органической жидкости и термически нестабильной соли церия и поСледующее термическое разложение. Исходные компоненты берут в виде водных растворов полиоксизтилированного эфира и соли церия, после смешивания прибавляют железный пОрошок - матрицу в соотношении 1;(25-35):(85-110) по массе соответственно, проводят сушку и термическое разложение при температурах ниже и выше температуры разложения соли церия. Однако такой способ не может быть применен для приготовления СО борсодержащих сталей с малым содержанием бора для хитилированного эфира и соли бора, соль осаждается на частицах железа не равномерной пленкой, а на отдельных участках 30поверхности частиц. При длительнОм использовании и транспортировке соль может осыпаться и быть причиной нестабильностисостава СО, В связи с этим способ не обес-.печивает требуемых значений абсолютных 35 допускаемых расхождений при определении массовой доли бора в СО.Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет формирования борсодеожащих композиций, обеспечения заданной концентрациибора в стандартных образцах и повышения однородности его распределения в материале.Поставлейная цель достигается тем,что в способе, включающем смешивание исходных компонентов в виде водных растворов полиоксиэтилированного эфира и соли легирующего компонента, добавление железного порошка-матрицы, сушку и термическую обработку, в смесь вводят водный 50 раствор галогенсодержащего активатора и в качестве соли легирующего компонента - борсодержащее вещество при соотношении водного раствора полиоксиэтилированного эфира, соли бора, галогенсодержащего активатора и железного порошка 1:(25- 35):(0,1-0,5):(85-110) по массе соответственно, в термическую обработку осуществляют в вакууме при давлении 86,6 Па и темперамического анализа, поскольку в процессе Я 5сушки металлических порошков. обработанных водным раствором полиоксиэтуре выше температуры разложен.ь солибора на 150-200 СОтличительные признаки предлагаемого технического решения являются существенными, поскольку в совокупности позволяют достичь поставленной цели,В результате патентно-информационного поиска и рассмотрения известных способов получения порошковых материаловСО других технических решений со сходными отличительными признаками заявитель не обнаружил, Следовательно, техническое решение соответствует критерию "новизна".Введение органического реагента - полиоксизтилированного эфира, соли бора и активатора в предлагаемом техническом решении совместно в виде водныхрастворов, позволяет получить вследствие поверхностно-активных свойств полиоксиэтилированного эфира равномерное распределение соли бора и активатора на поверхности металлических частиц порошка и соответственно повысить равномерность распределения бора в материале СО после термической обработки.Присутствие в водном растворе бора в составе соли бора (например, тетрабората натрия) обеспечивает введение заданной концентрации бора в порошковый материал.Введение галогенсодержащего активатора интенсифицирует диффузию бора в поверхностные слои частиц порошка, В процессе теомической обработки при температуре на 150 - 200 ОС в 1 ше температуры разложения (плавления) соли бора происходит оплавление выделений борсодержащей соли и активатора, образование диффузионных зон, в которых бор присутствует в видетвердого раствора бора в железе или отдельных пленочных выделений фазы Ре 2 В,В качестве активаторов используют галогенсодержащие вещества, применяемые длл диффузионного насыщения поверхности металлов бором: Вам, А Рз, КВРд, КН 4 О. Количество вводимого активатора определяется соотношением масс водных растворов полиоксизтилированнога, эфи ра и актйватора и составляет 1:(0,1-0,5), Если величина соотношения будет больше, т.е. уменьшается долл активатора, то не будет обеспечиваться получение необходимых значений абсолютных допускаемых расхождений при определении массовой доли бора в СО вследствие нестабильности состава, При уменьшении величины соотношения менее 1:(0,1-0,5) погрешность результатов определения массовой доли бора не уменьшается.П р и м е р. Для осуществления предла- процессы - диффузия атомов бора в глубьгаемого способа используют материалы: металлических частиц. При температурахжелезный порошок - ПЖВ 4 ГОСТ 9849-86, выше 9500 С происходит заметное испареили стружку стандартных образцов углеро-ние атомов бора йэ композиции, что являетдистой стали 03-ВН (С 2 а) ГСО 880-80 П, по ся причиной уменьшения массовой долирошок буры - йа 2 Вс 07 10 Н 20 ГОСТ бора,4199-76,фтористыйнатрий,полиоксиэтили- . Давление 66,6 Па является оптимальрованный эфир и дистиллированную воду. ным, так как не происходит окисления поСоставы композиции готовят иэ расчета со- верхности частиц порошка при высокихдержания бора в материале СО 0,007 мас,0 . 10 температурах, обеспечивается диффузионИсходные компоненты; водный раствор ное насыщение бором.полиоксиэтилированного эфира, водный Химическая однородность материалараствор буры и водный раствор фтористого СО, полученного по данному способу, исснатрия смешивают, прибавляютжелезный ледовалась в соответствии с ГОСТ 8.531-85порошок-матрицу всоотношениях, указан (СТ СЭВ 4569-84), Определялась массоваяных в табл,1.доля бора во фракциях частиц различнойОптимальные соотношения исходных крупности и в готовом материале. Рассчитыкомпонентов, необходимые для получения валось среднеквадратичное отклонениеборсодержащих СО для химического анали- случайной составляющей погрешности отзаиповышениявоспроизводимостирезуль неоднородности на уровне минимальнотатов, определяют при варьировании допустимой аналитической навески ивеличины отношения массыводногораство- сравнивалось с максимально допустира активатора по отношению к массе водно- мой велййиной погрешности".аттестацииго раствора "полиоксиэтилированного СО ЬАсо = 0.3 б (б - максимальный размахэфира. Массовое количество раствора поли трех параллельных измерений, определяеоксиэтилированного эфира принято за еди- мый стандартом на метод анализа) при доницу,: -" . верительной вероятности 0,95, Результаты .По ГОСТ 12360-82 "Стали легирован- приведены в табл.3.ныеи высоколегированйые, Методы опре-. Так как выполняется соотношениеделения бора" абсолютн 1 е до ус е. 0 г - Ьдсо материалудовлетворяеттрееления бо а" абсолютные допустимые 30 1расхождения результатов (погрешность ре-:8зультатов измерений) параллельных опре- бованиям ГОСТ 8.531-85 (СТ СЭВ 4569-84)делений при доверительной вероятности по однородности на уровне минимальнодор = 0,95 не должны превышать значений: пустимой аналитическойнавески 0,1 г(итем(0,0011).; .35 более при навеске 0.5 г, предусмотреннойКомпозицию готовят механическим ГОСТ 12360-82),смешиванием й йосле смешивания подвер- . Способ позволяет получать заданныегают сушке при 120 + 5 С в течение 1 ч при содержания бора в материалах СО с необхо. постоянном перемешивании.: димой однородностью для малых содержаВсе полученные порошки подвергают 40 ний бора в СОтермической обработке при температурах .: Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я, выше температуры плавления соли. Темпе- Способ получения дисперсного матературные интервалы термической обработ-:, риала для стандартных образцов, включаки представлены в табл.2 ющий смешивание исходных компонентовПримеры 3-8, представленные в 45 в виде водных"растворов полиоксиэтилитабл. 1, являются оптимальными, Исполь- рованного эфира и соли легирующегозование этих соотношений при приготовле- компонента, добавление железного порошнии материала СО дает наименьшую ка-матрицы, сушкуитермическуюобработпогрешность при определении массовой ку, о т л и ча ю щ и й с я тем, что, с цельюдоли бора и наиболее полное усвоение бора 50 расширения технологических возможнов композиции. стей за счет формирования борсодержащейРезультаты, представленные в табл,2, композиции, обеспечения заданной консвидетельствуют, что наилучшее усвоение . центрации бора в стандартных образцах ибора происходит, если термическую об- повышения однородности его распределеработку осуществляют при 900-950 С, 55 ния в матерйале, в смесь вводят водныйчто соответствует интервалу температур, раствор галогенсодержащего активатора ипредставленному в формуле изобретения, в качестве соли легирующего компонента -При этих температурах уже в достаточной борсодержащее вещество при соотношемере начинают происходить диффузионные нии водного раствора полиоксиэтилирован. ного эфира, соли бора, галогенсодержащего1748938 активатора и железного порошка 1:(25- 35 Ц 0,1-0,5 Ц 85-110) по массе соответственно. а термическую обработку осуществляют Таблица 1 абл Та Составитель С.НиляеваТехред М.Моргентал Корректор И.Муска Редактор М.Кузнецо Тираж Подписноерственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский мбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Г а,1 каз 2549 ВНИИПИ в вакууме при давлении 66,6 Па и температуре выше температуры разложения солибора на 150-200 С,