Способ получения триацилазотов

Номер патента: 77907

Авторы: Кошечков, Сколдинов, Смирнова

ZIP архив

Текст

Ж 77907 Класс 12 о, 16 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУН. В. Смирнова, А. П. Сколдинов и К, А. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦИЛАЗОТОВ Заявлено 9 июля 1948 года в Комитет по изобретениям н открытиям при Совете Министров СССР за М 381315 Опубликовано 28 февраля 1950 годатриацилазоты, обладающие более высокой температурой плавления, - кристаллизацпей из подходящего растворителя. В тех с 1 учаях, когда триацилазот получается из амида кислоты, побочными продуктами яв ляются нитрил, соответствующий взятому амиду, и ангидрид кислоты, соответствующий примененному кетену.Триацилазоты с небольшим молекулярным весом представляют собой бесцветные жидкости пли низкоплавкие кристаллические вещества, перегоняюшисся без разложения в вакууме; не смешиваются с водой на,холоде, но с различной степенью легкости омыляются ею при нагре вании с образованием диацилимидов. В том же направлении идет алкоголиз при нагревании со спир. тами, Триапл азоты, содержащие более высокомолекулярные ацилы, - бесцветные кристаллические веще ства, которые могут быть перекрн сталлизованы из индифферентных органических растворителей.Пример. Смесь 35,4 г (0,6 моля) ацетамида и 0,3 г р-толуолсульфокислоты, помещенную в прибор Винклера, обрабатывают 1,4 молями карбонилметплена. Внешним нагре43 К"При действии кетенаг,п с=с=о натдиацилимид К гп СОИНСОК" (где К, К", Кп и КУ - Н, А 1 К Аг, ОА 11) в присутствии кислот (сер ная, фосфорная, сульфоуксусная, ароматические сульфокислоты и т. п.) имеет место образование триаК ,СОКш цилазотов типа и СНСО ХКпСОК 1 причем в зависимости от взятых диацилимида и кетена ацильные ра дикалы при азоте могут быть одинаковыми или различными. Аналогичные результаты получаются действием избытка кетень непосред ственно на амид карбоновой кислоты в присутствии кислотного катализатора.Оптимальные условия реакции: температура 0 - 80 С и наличие 0,001 - 0,005 моля кислоты на моль амида. Кетен берется в количестве 1,5 моля на моль диацилимида или 2,5 моля на моль амида. Имид (или амид) можно применять в твердом виде, в расплаве или в виде раствора в индифферентном растворителе.Низко молекулярные триамилазоты выделяются из реакционной смеси фракционированием в вакууме, а16Ло 77907 244 ванием температуру реакционной смеси поддерживают, первые 5 мин. при 80, а затем снижают до 60.Окрашенную в темный цвет реакционную смесь перегоняют в ваку. уме; получают 20 г уксусного ангидрида и 46,5 г (50,6% от теории, счи тая на ацетамид) триацетилазота,ер точка к)ипения 90 - 91/13 лм, д 4= = 1,1313, и о = 1,4497. Бесцветная жидкость при 7 застывает в белую кристаллическую массу. Отв. редактор М. М. Акишнн Предмет изобретения Способ получения триацилазотов общей формулы СНзСОХ (СОК ) (СОКи), где К - водород, алкил, алкоксил, Ки - алкил, алкоксил, отличающийся тем, что амиды или имиды насыщенных алифатических кислот или эфиры карбаминовой кислоты обрабатывают кар бонилметиленом в присутствии неоольших количеств сильных кислот, например, серной, фосфорной или ароматических сульфокислот. Редактор В. Ф, Смирнов

Смотреть

Заявка

381315, 09.07.1948

Кошечков К. А, Сколдинов А. П, Смирнова Н. В

МПК / Метки

МПК: C07C 231/08, C07C 233/90

Метки: триацилазотов

Опубликовано: 01.01.1949

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-77907-sposob-polucheniya-triacilazotov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триацилазотов</a>

Похожие патенты