Способ получения комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами

Номер патента: 437746

Авторы: Быховская, Кнунянц, Сизов

ZIP архив

Текст

О Л И С А Н И Е (и) 437746ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М Кл С 07 с 53/34С 07 с 103/12 С 07 с 103/30 Государственный комитетСовета Министров СССРпа делам изооретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ ДИАЛКИЛАМИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С фТОРСОДЕРЖАЩИМИ КАРБОНОВЫМИ КИСЛОТАМИ10 Изобретение относится к способу получения не известных ранее комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими кислотами.Предлагаемый способ заключается во взаимодействии указанных диалкиламидов с эквимолекулярным количеством фторсодержащих карбоновых кислот при кипячении в эфире в течение 30 - 60 мин в присутствии каталитических количеств триэтиламина.Целевые продукты выделяют перегонкой.Комплексы представляют собой перегоняющиеся при атмосферном давлении жидкости, растворимые в воде и органических растворителях. Комплексы на основе диалкиламидов карбоновых и фторкарбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами представляют интерес для различных областей органической химии и химии комплексных соединений.П р и м е р 1. Комплекс диметиламида трифторуксусной кислоты с трифторуксусной кислотой.К 4,23 г (0,03 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты в 100 мл абсолютного эфира при перемешивании добавляют 3,42 г (О;03 моль) трифторуксусной кислоты и 2 - 3 капли триэтиламина. Реакционную смесь нагревают на водяной бане 30 - 60 мин. После отгонки растворителя получают 1,9 г 2(25%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с трифторуксусной кислотой; т. кип, 145 С/760 мм рт. ст,; ао 1,3377 д 4 1,3160.Найдено, %: С 28,56; Н 2,99; И 5,42.Вычислено, %: С 28,20; Н 2,74; к 5,55.Спектр ИК:- , 1690 см -сонкислоты 1780 см-.Спектр ПМР: - К(СНз) б 3,05 м. д.;62 3,15 м. д. (АзХз - система). 15 Пример 2. Комплекс диметиламида трифторкусусной кислоты с перфтормасляной кислотой.По примеру 1 из 2,8 г (0,02 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 4,3 г 20 (0,02 моль) перфтормасляной кислоты получают 2,94 г (42%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с перфтормасляной кислотой; т. кип. 159 - 160 С/760 мм рт, ст.; и3310 4 е421525 Найдено, %: С 27,36; Н 2,06; К 3,88.СзН 7 ОзР 10.Вычислено, %: С 27,05; Н 1,97, К 3,94,Спектр ИК: чс=о амида 1680 см - , чс=о30 кислоты 1780 см - ,3Спектр ПМР: - К (СНз) 2 о 3,05 м. д. бз 3,15 м. д, (АзХз - система).Пример 3. По примеру 1 из 4,23 г (0,03 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 6,24 г (0,03 моль) а-моногидроперфторизомасляной кислоты получают 3,2 г (30 о/о) соответствующего комплекса; т. кип.151 - 152 С/760 мм рт. ст.; пр 1,3382, У 4 1,4570.Найдено, %: С 29,00; Н 2,44; И 4,17.СзНзОМ" о.Вычислено, /о, С 28,50; Н 2,50; К 4,15, П р и м е р 4, Комплекс диметиламида уксусной кислоты с перфтормасляной кислотой,По примеру 1 из 2,6 г (0,03 моль) диметичамида уксусной кислоты и 6,4 (0,03 моль) р-масляной кислоты получают 3,6 г (40%) соответствующего комплекса; т. кип. 205 С/ /760 мм рт. ст,; пд 1,3660; дд 4 1,3260. 4377464Найдено, %: С 33,83; Н 4,20; М 4,90,СзН гоОзКРз,Вычислено, %: С 31,90; Н 4,32; И 4,65.Предмет изобретения1. Способ получения комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами, отл и ч а ющийс я тем, что диалкиламиды карбоновых или фторкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с фторсодержащими карбоновыми кислотами в безводном растворителе в присутствии каталитических количеств триэтиламина с последующим выделением целевого продукта известными методами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут в среде абсолютного эфира 20 при кипении реакционной массы.Составитель ф. СтояновичРедактор Т. Никольская Техред А, Камышникова Корректор В. КочкареваЗаказ 3516/6 Изд. Мо 1884 Тираж 506, Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1856303, 06.12.1972

ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМЕНИ МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО

КНУНЯНЦ ИВАН ЛЮДВИГОВИЧ, БЫХОВСКАЯ ЭСФИРЬ ГРИГОРЬЕВНА, СИЗОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 53/34

Метки: диалкиламидов, карбоновыми, карбоновых, кислот, кислотами, комплексов, фторсодержащими

Опубликовано: 30.07.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-437746-sposob-polucheniya-kompleksov-dialkilamidov-karbonovykh-kislot-s-ftorsoderzhashhimi-karbonovymi-kislotami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения комплексов диалкиламидов карбоновых кислот с фторсодержащими карбоновыми кислотами</a>

Похожие патенты