Способ получения легированной двуокиси кремния

Союз Советскик Социалистических Республиккомитет бретеннй ий 6.284.046.51 Авторыэобретени И,Кузнецон А.Жукова,Ю.И.Расторгуе В,Загоржинска витель ЛУЧЕНИЯ ЛЕГИЮВАННОЙ ДВУОКИС КРЕМНИЯ) СПО нокомкре спо- окиблизок к предлагаемомуспособ получения легироиси кремния, включающийный гидролиз алкоксисилапиртоной среде при молярномалкоксисилан: вода Э,Знтрации кислоты 1,10ение продукта гидролизам легирующего металла,дролиэ полученной смеси более тениюдвуо рител одно- нии сиоизобр ванно предв нора осоотноше 0,66 и к моль/л, с соединповторны егивтори ие ги сится к неорганитности к способамной двуокиси кремяется для иэготовекол и волоконноязи,получения двуокианной окисью алютки алкосисиланая соединениемхлоридом алюминиястным гидролизом,откой 1),способу возможноного продукта сщего компонентатом не обеспечиравномерность егоеме материала. Изобретение отноческой химии, в часполучения легированния, которая применления оптических стоптических линий снИзвестен способси кремния, легиронминия, путем обраболегкогидролиэующимсалюминия, напримерс последующим сонмесушкой и термообрабОднако по этомуполучение легировансодержанием легируюне более 1 и при звается достаточнаяраспределения н объ Б.З.Шалумон, Е.А.Рябенкои Г.П.федорова и последующую термообработку гидролиэата 2.стднако использование на стадии предварительного гидролиза укаэанных соотношений реагентов и концентрации кислоты приводит к неравномерному распределению легирующеГо компонента из-за глубокого гидролиэа алкоксиси- лана на первой стадии и образования глобул, состоящих из чистой двуокиси кремния, на поверхность которой можно ввести только небольшое количество легирующего компонента (до 1), а при превышении концентраций, наблюда-, ется образование фазы лигатуры.Цель изобретения - повышение равмерности распределениялегирующегопонента в,легированной двуокисимния. Это достигается предлагаемым собом получения легированной дв си кремния путем гидролиза алко лана в водно-спиртовой среде пр лярном соотношении алкоксисилан да 5-20 и концентрации катализа 1.10 4- 1,10 смоль/л, смешения дукта гидролиэа с соединениями л рующих металлов, последующего по ного гидролиза полученной смеси термообработки гидролизата.698922 Составитель Л. РоманцеваРедактор Л. Гребенникова Техред З,Фанта Корректор Н. Задерновская Тираж 591 Подписное Э 1 ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 7461/22 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ обеспечиваетполучение равноМерно легированногопродукта, который по данным ИК-спектрального и рентгенофазового анализов не имеет индивидуальной фазылегируюйих компонентов.Проведение предварительного гидРолиэа в условиях предлагаемого способа обусловливает гидролиз толькоодной этоксигруппы алкоксисилаиа иобразующийся продукт-алкоксисиланолРеагирует с лигатурой )о схеме(ВО) 81 - ОН 4 Х - Ме(ВО ) - Я 1- О Ме - НХ,9где Х - алкоксигруппа или анион кислоты;.Ме- металл любой валентности,что обеспечивает равномерное легирование двуокиси кремния как одним,так .и несколькими элементами в широком .концентрационном интервале.Повторный гидролиз можно проводить как в кислой, так и в щелочнойсреде. При этом происходит омылениетолько алкоксигрупп у кремния и алфкокси(анион)групп у металла,а связь83. - о - Ме остается, 25П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, заливают264 мл тетраэтоксисилана и 323 млэтилового спирта, добавляют 3,8 мл Яос Концентрацией соляной кислоты 1.19-4 З 0моль/л и перемешивают в течение 30мин, В реакционную массу добавляют52 мл. тетраэтоксититана и перемешивают 30 мин. Чатем в нее добавляют300 мл 10-ного водного раствора аммиака и пермешивают 2 ч. Полученныйволь термообрабатывают. Готовый продукт содержит 20 моль Ъ Т 1 о. СвязиТ( - о - Т 1 по данным ИК-спектроскопии отсутствуют. 40П р и м е р 2. Предварительныйгидролиз проводят как в примере 1,а затем добавляют 28,5 мл ОеС 14 иперемешивают 1 ч В эеакпионную смесьдобавляют 250 мл воды и перемешивают в течение 2 ч.Полученный золь термообрабатывают. Готовый продукт содержит 20 моль Ъ ОеО.П р и м е р 3. В круглодонную колбу с мыалкой помещают 212 мл тетра 50 этоксисилана и 140 мл этилового спирта добавляют 2,5 мл воды с концен-.трацией соляной (азотной) кислоты1.10" моль/л, перемешивают в течение54 ч. К реакционной смеси добавляют100 мл спиртового раствора с концентрациями тетраэтокси (тетрахлорида)титана 1,0; изопропоксиалюминия(или соли алюминия) 0,3; тетрахлорида олова 0,05 моль/л и перемешиваютВ течение 1 ч. Чатем добавляют 300мл воды и пермешивают 2 ч. Полученный золь термообрабатывают, Готовыйпродукт содержит 7,9 моль В, Т(о,1,3 моль % А 1 о, 0 43 моль % Бпо.2Связи Т 1 - о - Т 1А 1 - о - АГЯп - О-Яп по данным ИК-спектроскопии йе обнаружены,Таким. образом предлагаемый способ, обеспечивающий получение легированного продукта на основе двуокиси кремния с равномерным распределением как одного, так нескольких примесных компонентов в широком концентрационном интервале, значительнорасширяет возможности примененияПредлагаемого продукта при изготовлении однородного оптического стекла. Формула изобретенияСпособ получения легированной двуокиси кремния, включающий гидролизалкоксисилана в водно-спиртовой среде в присутствии кислотного катализатора, смешение продукта гидролизас соединениями легирующих металлов,повторный гидролиз полученной смесии термообработку гидролизата, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения равномерности распределения легирующего компонента, гидролиэалкосисилана проводят при молярномсоотношении алкоксисилана:вода 5-20и концентрации"катализатора 1.10 41.10 моль/л,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 332701, кл . С 01 В 33/12, 24 .07,70 .2; Патент США У 3709833,кл, 25 2-448, 21,08.70 .