Способ получения пористого фосфата хрома

Союз СоветскихСоциалнстнческмхРеслублмк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 698921(51)М, Кд,01 В 25/37 К01 т 27/18 с присоединением заявки Гасудврставнньа хамит ссср аа делам изабретвннйПриоритетОпубликовано 25.11.79, Бюл ень Лй 43 3) УДК 661.635,.53(088.8)атиры Дата опубликования описани 11.79 В. Гребецько, В. В. Печковский, Л. С. Ещен К. Островский, 3. В, Грязнова и В.В. Крым 72) Авторы изобретени Кирова В, Ломонос Белорусский технологический институт им, С.и Московский Государственный университет им явител ПОРИСТОГО ПОСОБ ПОЛУЧЕ ФОСФАТА ХР А ся к способу по- используемого в для кислотноосно фосфатаоединения ной кистеля. В зуют гид во ы Изобретение относитчучения фосфата хрома,качестве катализатораного катализа,Известен способ полученияхрома путем взаимодействия сшестивалентного хрома с фосфолотой в присутствии восстановкачестве восстановителя испол роксилсодержащие водорастворимые полимеры - поливиниловый спирт, сольвар,метилцеллюлозу. Продесс ведут при15-30 С 11.Известен также способ получения пористого фосфата хрома путем взаимодействия соединения трехвалентного хромас фосфорной кислотой в присутствии мочевины. Взаимодействие ведут в средеорганического спиоота при рН 2-5, температуре 70 - 200 С и при соотношенииС 1: РО 4. в исходной смеси, равном2: (05 - 1,1) с последующим отделением образовавшегося геля, его промывкой, сушкой и прокаливанием 2),Однако при таком способе получают продукт с недостаточно высокой удельной поверхностью (не более 450 м /г).Цель изобретения - повышение удель ной поверхности пористого фосфата хрома,Это достигается предлагаемым способом получения пористого фосфата хрома путем взаимодействия соединения трехавалентного хрома с фосфорной кислотой в присутствии мочевины при нагревании с образованием геля с последующим его отделением, промывкой, гидротермальной обработкой при 150-300 С и давлении водяных паров 5-90 атм, сушкой и прокаливанием.Удельная поверхность продукта достигает 610 м 9/гП р и м е р 1. К 50 мл 1 М растРа С "( МО) приливают 25 мл 1 М раствора Н РО 4 . СоотношениеСГ. О, Р О в и:холной смеси равно 1:0,5. К смеси добавляют 3 г мочевин и нагревают до 90 С. После пятичасовой выдержки при этой температуре3 69892 получают гелеобразный продукт, который отмывают от ионов ЙОд, отфильтровыовают и сушат при 100 С. Далее гельопрокаливают при 250 С в течение 4 ч и получают 7,2 г готового продукта; 5 выход составляет 98 вес.%, отношение Сгд О . Р О в нем равно 1;0,48, Удельная поверхность образца 3 м /г.П р и м е р 2, К 50 мл 1 М раствоОра,СГ ( ЙО) приливают 40 мл 1 Мраствора НРО, . СоотношениеСг 01: Р О в исходной смеси равно 1:0,8. Далее следуют те же операции, что и в примере 1. Получаемыйгель подвергают гидротермальной обраоботке при 100 С и давлении водяныхпаров 1 атм в течение 20 ч, После сушки при 100 С и прокалке при 250 С во отечение 4 ч получают 7,15 г готовогопродукта с соотношением Сг 0: Р 0,равном 1: 0,78; выход составляет97 вес.%; удельная поверхность полученного фосфата хрома 288 м/г,Пример 3, Тоже, чтовпримере 2, но гидротермальную обработк геоля проводят при 150 С и давлении водяных паров. 5 атм втечение 20 ч. Далееидут те же операции, что и в примерахи 2. Получают 7,26 г готового продукта соотношением СО: Р 0 внем, равном 1: 0,79. Выход составляет 98,5 вес.%; удельная поверхность462 м/г.П р и м е р 4. К 50 мл 1 М раствора СГ ( МО) приливают 25 мл 1 Мраствора Нз РО+ . СоотношениеСг 0 . Р 0 в исходной смеси равно1; 0,5. Далее следуют те же операции,что и в примерах 1 - 3. 40Получаемый гель подвергают гидротермальной обработке при 200 С и даволени водяных паров 16 атм в течение10 ч. Дальнейшая обработка та же, чтои в примерах 1 - 3. Получают 7,05 г 45готового продукта. Выход 96 вес.%;соотношение СО . Р О в сухом остатке 1 ; 0,49; удельная поверхность610 мф/г.Пример 5,Тоже, чтовприме ре 4, но гицротермическую обработку геоля проводят при 300 С и давлении водяных паров 90 атм в течение 12 ч. Далее идут те же операции, что в примерах 1 41 - 4. Получают 6,6 г конечного продукта. Выход составляет 90,1 вес,%; соотношение С" 0 . Р 0 в нем равно 1: 0,48; удельная поверхность образца 480 м/г.Как видно из примеров 2 - 5 наиболее оптимальные параметры гидротермальо нрй, обработки: температура 150-300 С, давление 5-90 атм. При значениях темопературы меньших 150 С и давлении5 атм удельная поверхность снижается на 35-53%, при значениях температуры)300 С и давлени90 атм. происходит снижение удельной поверхности на 20-25% и выхода конечного продукта на 5-8%, а также усложнение аппаратур- ного оформления процесса.Таким образом, удельная поверхность фосфата хрома, полученного по предлагаемому способу, выше на 20-30% удельной поверхности продукта, полученного известным способом, Кроме того, процесс получения пористого фосфата хрома значительно удешевляется за счет проведения его в водной среде, что позволяет снизить себестоимость фосфата хрома приблизительно на 3,6 руб. на 1 кг готового продукта путем исключения применения органического спирта.Формула изобретенияСпособ получения пористого фосфатахрома путем взаимодействия соединениятрехвалентного хрома с фосфорной кислотой в присутствии мочевины при нагревании с образованием геля с последующимего отделением, промывкой, сушкой ипрокаливанием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта, гель перед сушкой подвергают гидротермальной обраоботке при 150-300 С и давлении водяных паров 5-90 атм.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 512170, кл. С 01 В 25/26,20. 09. 74,2. Авторское свидетельство СССРМ 633234) кл. С 01 В 25/37,04,05.77 (прототип) .