Способ получения сульфатов калия или натрия и хлористого водорода

Союз СоветсиниСоциалистическиереспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 889615(51) М. Кл,С 01 О 5/02 С 01 В 7/08 Ъеударетееииый комитет СССР ио делам изаоретеиий и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ ИЛИ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДАИзобретение относится к способам получения сульфатов щелочных металлов и хлористого водорода.Известен способ, при котором при взаимодействии хлоридов калия или натрия с серной кислотой образуются два продукта сульфат калия или натрия и хлористый водород, используе- мый для получения соляной кислоты 11Для получения высококачественных сульфатов требуется поддерживать1 О. высокую температуру процесса - вплотьодо 800. При этом снижается качество, НС 1 загрязняется примесями С 1, 502, 50 и для получения реактивной НС 115 требуется специальная очистка.Наиболее близким, по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, осущестВляемый в две стадииЯ .На первой стадии измельченный КС 1 смешивают с 984-ной Н 250 при 80 С, согласно уравнению реакцииоКС 1 + Н 2504= КН 504+ НС 1. 2Вторую стадию осуществляют вмуфельной печи при 550 С согласнореакции КН 504+ КС 1 = К 50,+НС 1.Недостатком этого способа являет" ся трудность осуществления первой стадии процесса, так как при смешивании КС 1 и 01. в мольном отношении 1: 1 при 80 С образуется вязкая, трудноперемешиваемая масса, обладающая сильным коррозионным воздействием на оборудование. Первая стадия требует также длительного пребывания реагентов, так как в условиях вязкой трудноперемешиваемой массы реакция замедлена. Кроме того, взаимодействие твердого хлодида и бисульфата на второй стадии требует предварительного плавления бисульфата, что приводит к комкованию реакционной массы.Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса.889615 Количество образовавшегося НС 1 от общего ло 2-и стадиям, Ф римесей в С (втч 3 Ьоэ,мас.,0 по предлаезко умень Поставленная цель достигаетсятем, что на первую стадию хлорид щелочного металла подают в количестве10-50 вес, Ф от стехиометрии и процесс ведут при 20-220 С, а оставшееся количество хлорида вводят навторую стадию,Вторую же стадию осуществляютпри 400-600 С,При подаче на первую стадию 10- 1 О50 от стехиометрии КС 1 или МаС 1серная кислота находится в избытке,хлорид быстро реагирует с серной кислотой и образовавшийся сульфат растворяется в Н 2501. Фактически на пер звой стадии процесса твердая фаза отсутствует,температура на второйстадии процесса зависит от количества растворяющегося сульфата, а соответственно и количества подавае, мого на первую стадию хлорида.Чтобы при подаче 10 мас. 3 КС 1 илиИаС 1 на первой стадии образовалсягомогенный раствор, достаточно20 С. При увеличении подачи хлориода до 253 необходимо на первой стадии поддерживать температуру не ниже 100"С, при подаче же 504 -220 С.Нагружение соответствия междуколичеством хлорида, подаваемогона первую стадию, и температуройприводит к неполному растворениюхлорида и замедлению реакции, В зависимости от температуры и количества КС 1 или йаС 1 , подаваемого напервую стадию, количество НС , практицески не содержащего примесей,составляет 10-50 вес, 3,.Способ осуществляют следующимобразом,Осуществление процессааемому способу позволяет На первой стадии процесса смешивают хлористый калий или натрий с концентрированной НЬО 4 в мольном соотношении от 0,2:1,0 до 1:1 при температуре соответственно от 20 до 220 С, что позволяет поддерживать на первой стадии гомогенную среду. Образующийся на первой стадии НС 1 направляют на получение реактивной соляной кислоты, а раствор К 504 или йа 50 в Н 0 направляют на вторую стадию процесса, где смешивают его при 400-600 С с оставшимся 1(С 1 или МаС 1.П р и м е р . 36,03 мас. ч. концентрированной серной кислоты (93,0 мас.Ф Н 504 смешивают с 12,8 мас.ц хлористого калия ( 100 мас. 4 КС 1) при 100 оС 8 мин. При этом образуется 6,26 мас ч хлористого водорода (л 4003 НС 1) и 42,75 мас. ц раствора сульфата калия в серной кислоте. Полученный на первой стадии хорошо транспортируемый гомогенный раствор смешивают при 500 С с оставшимся 38,39 мас. ч хлористого калия в течение 30 мин. При этом получают 58,82 мас. ч. сульфата калия с содержанием основного вещества около 98,0 мас.Ф и 21,14 мас.ц. хлористого водорода (в том числе 2,36 мас.ч Н,О). Реакционная масса на второй стадии процесса не комкуется и хорошо перемешивается. Технологические условия и результаты опытов по осуществлению первой стадии реакции между хлоридом калия и серной кислотой приведены в табли" це. шить время реакции до 5-10 мин за счет поддержания гомогенной среды889615 Формула изобретения Составитель Л. ТемироваТехред Т.Иаточка Корректор Г, Решетник Редактор Л. Повхан Заказ 10882/40 тираж 508 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М 5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 на первой стадии. Степень измельчения хлорида, которая оцениваетсяпо содержанию фракции +1,0 м практически не влияет на скорость первойстадии реакции. Регулированием температуры и подачи хлорида на первуюстадию можно получить любое количество чистого хлористого водородав пределах 10-504 от общего количества по двум стадиям. Практически весь Вхлор-ион, введенный на первую стадию в виде хлористого калия илинатрия, выделяется в виде хлористого водорода в газовую фазу. Содержание хлор-иона в растворе сульфата ф, калия или натрия в серной кислотепосле первой стадии составляет, какпоказаланализ,не более 0,05-0,1 мас.4При переработке указанного раствора вместе с оставшимся хлоридом калия или натрия на второй старии процесса при температуре400-600 С и времени реакции неболее 30 мин получают продукт ссодержанием основного, вещества сульфата калия или натрия 97-99 мас. ь Способ получения сульфата калия или натрия и хлористого водорода путем взаимодействия хлоридов соответствующих металлов с серной кислотой при повышенной температуре в две стадии, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, на первую стадию хлорид калия или натрия подают в количестве 10-50 вес.ь от стехиометрии и процесс ведут при 20-220 С, а оставшееся количество хлорида вводят на вторую стадию.2. Способ по п. 1, о т л и ч, аю щ и й с я тем, что вторую стадию осуществляют при 400-600 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 11 2208175,кл. 23- 121, 16.07.40,2. "РЬозрЬошз апд Росаззцп. 1967, И 27, с, 30-36.