Способ получения гидразидов аминокислот

Номер патента: 622396

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Брайант, Роберт

МПК: C07C 103/30

Метки: амидов, галоидангидридов, гидразидов, нитрилов, солей, фталимидокислот, эфиров

...кис"лоты и 91 мл триэтиламинв в 6,3 л толуола, перемешивают и нагревают 20 чпри температуре кипения с обратным холодильникомс ловушкой Оинв-Старка.Зв это время в ловушке собирают 154 мловоды, Раствор охлаждаот до 0-5 С, фильтруют и получают целевую кислоту, выход77%,т. пл, 193 194 С.Метод Б. Тщательно размещеннуюсмесь, состоящую ." 4,56 г ангидрида3-хлорфтвлевой кис.еды и 3,58 г 1-вминоциклогексанкарбоневой кислоты нвгре 9вают при 210 С де прекращения выделе-ния водных паров, охлаждают, растворяютв кипящем ацетоне и нерастворимые вещества отфильтровывают. Ацетон удаляютиз фильтрвта и кристаллический осадокпереносят при помощи эфира в фильтровальную воронку и сушат на воздухе, По-.лучают целевую кислоту, аналогичную кислоте, полученной...

Номер патента: 1768586

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Манаев, Манаева, Перевалов

МПК: C07C 241/04, C07C 243/38

Метки: ароматических, гидразидов, карбоновых, кислот

...и не могут считаться более доступными, Их лабораторные методы получения достаточно сложны и основаны, главным образом, на хлорировании ацетофенона различными хлорирующими агентами. При этом требуется дополнительная очистка целевых продуктов от примесей моно- и дихлорзамещенных ацетофенонов, а также от продуктов хлорирования в ядро.Другая группа методов получения а, и, а -трихлорацетофенонов связана с взаимодействием бензола или его гомологов с ацилирующими агентами, например, с трихлорфосфазополихлоралканами, в присутствии кислот Льюиса с последующим гидролизом трихлорфосфазосоединений характеризуется недостаточно высокими выходами продуктов и не дает возможности получать соединения с нитрогруппой в ароматическом кольце,Кроме того,...

Номер патента: 488809

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Глинская, Орлов, Смолин, Яковлев

МПК: C07C 103/18

Метки: гидразида, цистеина•

...моль)метилового эфирай,2-днметилтиазо= 1 лиднн-карбоновой кяслотй в 45 мл абсолютного спирта и 5,2 мл (0,107 моль)гндрвэингидрвта и кипятят с обратнымхолодильником 1,5 час. Реакционную мас,су упвривают в вакууме досуха, кристаллический остаток сушат над Р О, выход2 56,2 г (98%), т,пл, 88-92 С. Содержание основного вешества 98% (йодомтря; ческое титрование), 43 " - 100-2Предлагается способ получения соединения - гидрвзида Ь-цистеина, юцегося промежуточным продуктом тезе биологически активных вешеств.Широко известен способ получения гидразндов аминокислот взаимодействием гидразина со сложными эфирами аминокислот.Однако в случае Ь-цистеинв нспжьзование этого способа не приводит к получению .,желаемого пРодукта.,Предлагаемый способ...

Номер патента: 1216184

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Иншакова, Красавин, Кривопалов, Мамаев, Островская

МПК: C07D 215/38

Метки: 2-гидразино-8-оксихинолины, бумаг, индикаторных, качестве, матричного, промежуточных, реагентов, реактивных, синтеза

...(С 5 илиС ); 112,9 (С ).П р и м е р 2. Получение 4-Фенил 2-гидраэино-оксихинолина (2).Нагревают.14 г 2-окси-фенилметоксихинолина с 70 мл хлорокисиФосфора при кипении в течение 5 ч,избыток хлорокиси отгоняют, остатоквыпивают на лед, осадок отфильтровывают, промывают водой и размешиваютс 5%-ным раствором бикарбоната натрия. Продукт очищают на колонке ссилакагелем (элюент-хлороформ), затеи проиывают этанолом. Получают8,5 г (56%) 2-хлор-фенил-метоксихинолина с т.пл. 129-134 С.Найдено,Х: С 70,98; Н 4,39;С 1 13,59; Н 5,41. С Н, С НО.Вычислено,%: С 71,20; Н 4,48;С 1 13,10; М 5,20.Перемешивают 5 г 2-хлор-фенил 8-метоксихинолина с 15 г безводногохлористого алюминия и 300 мп сухогобензола в течение 5 ч, затем смесьвыпивают на дробленый лед,...

Номер патента: 370203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вппо

МПК: C07C 319/14, C07C 323/66

Метки: алкил, арил, или, тиоалкансульфокислот, фениловых, эфиров

...(0,022 г моль) тиофенола и 1 - 2 капли триэтиламина. Смесь нагревают при 60 С 15 4 час, промывают раствором поташа, водой,сушат Мд 304, отгоняют растворитель. В остатке получают 6,7 г (98%) почти чистого продукта. Т, пл. 70 - 73 С. После перекристаллизации из эталона получают 6,3 г (90%) 20 и-хлорфенилового эфира Р-феналтиопропансульфокислоты. Т.,пл. 78 - 79 С.Найдено, %: Я 18,64.Вычислено, %: 5 18,75.Спектр ПМР: дублет 6-1,6 м. д. - группа СНз, 25 мультиплет 6-3,5 - группа СН 2; мультиплет6-3,65 - 3,88 - группа СН; фенильные ядра СеНв и С 6 Н 4 С 1 - мультиплет 6-7,0 - 75, отношение протонов 3: 2: 1: 9.П р и м е р 2. Получение и-крезилового эфира ЗО р-фенилтиопропансульфокислоты.370203 10 Ппедмет изобретения Составитель Т. ТитоваТехред...