Способ получения замещенных амидов 5-окси-2-гексеновой кислоты

Номер патента: 513980

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Юлдашева

МПК: C07F 9/24

Метки: 0)гептанов, 6-диаза-2, 7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6, бицикло(3, этил-3-метил3-замещенных

...прием - переосаждение из смеси ацетон - эфир. Выход достигает 80%.5 Целевые продукты представляют собой кристаллические вещества, растворимые в этаноле, ацетоне, хлороформе, хлористом метилене и нерастворимые в воде и эфире.Строение целевых соединений подтверждено д данными элементного анализа и данными ИКи ЯМР- Р"-спектров,Пример 1. Получение 1,6-диаза - 2,5,7 триоксо - 5 - фосфа-окса-этил- метил- карбоэтоксибицпкло 3.2.0) гептана.25 К 6,02 г (0,037 моля) диизоцпаната этилфосфористой кислоты в 5 мл метцленхлорида прибавляют по каплям 4,36 г (0,037 моля) этилового эфира пировиноградной кислоты в 5 мл метиленхлорпда прн температуре 40 - ЗО 45 С. После удаления растворителя густую ре513980 О,с ъ сф сн,Г 5СН С - М - Р - О В. )5 20...

Номер патента: 1428193

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Деннис, Лоренс, Масахару

МПК: C07C 149/20

Метки: 2-окси-4-(метилтио)-масляной, кислоты

...ок. 45 мин, снижая температуру примерно до 65 С. Приблизительно 11 кг вещества улетучиваются. Затем гидролизат вливают в промежуточный сосуд.Конечный гидролиэат иэ промежуточного сосуда непрерывно подают в колонну в количестве 18 1 г/мин и метилизобутилкетоновый растворитель (М 1 ВК) подают в нижнюю часть экстрак Таблица 4 50 т, Продукт,89,291,8У 8,20 -10,8 НМВ 1 28,10 15 20 25 30 35 40 45 ционной колонны в количестве 100 г/мин. Промывную воду вводят в верхнюю часть колонны. В колонне проводят непрерывную противоточную зкстракцню примерно при 59 С при возвратно-поступательном движении тарелок с 140-228 ударами в минуту, получая экстракт, который удаляют из верха колонны, и водный рафинат, который удаляют из низа колонны. Предварительно...

Номер патента: 405870

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 231/02, C07C 237/06

Метки: n-замещенных, а-(ы-замещенной)-амино, амидов, г-оксимасляной, кислоты

...Изопропиламид а-изопропиламино-т-,оксимасляной кислоты.К 6,2 г а, у-диброммасляной кислоты прибавляют охлажденный,до 0 С раствор 14,8 г изопропиламина в 45 г абсолютного спирта. Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 7 суток, упаривают, остаток подщелачивают насыщенным водным раство ром поташа и продукт несколько раз экстрагируют хлороформом, Хлороформный раствор высушивают поташом и хлороформ отгоняют. Получают 3,66 г (73%) белого кристаллического вещества, т, пл, 131 - 132 С (из бензола).Найдено, %". С 59, 29, 59, 04; Н 10,69, 10,68; М 14,06, 14,18.СеН 22 КгО 2Вычислено, %: С 59, 37; Н 10,96; Ы 13,85.П р и м е р 4. Изобутиламид а-изобутиламино-т-оксимасляной кислоты,К 6,2 г а, 7-диброммасляной кислоты прибавляют...

Номер патента: 615850

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Есиаки, Киехиса, Сюнсаку, Тецуя

МПК: C07C 63/595

Метки: амида, бензоциклоалканкарбоновой, замещенной, кислоты, эфира

...ойную кислотУ Зти катализаторыиспользуют квк в отделы 1 ости, так и вкомбинации друг с другом, причем температура реакции выбирается в зависимости от типа используемого катвлизвтора.В случае, когда используют спирт в качестве растворителя для соединения общей формулы (П) и галогенид водорода, например хлористый или бромистый водород, или серную кислоту, и-толуолсульфокислоту или им подобные кислоты в качестве катализатора, то получают соединение, в котором нитрильнвя группа превращается в соответствующую сложноэфирную группу (-СООТГ), Когда соединение (Д ) гидролиэуют водой, то получают соединение, в котором нитрильная группа превращается в кврбвмидную группу (-СО И Н), причем при жестких условиях гидролиза соответствующий амид...

Номер патента: 725433

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Арюзина, Шведов

МПК: C07D 495/04

Метки: 4-хлортиено, амидов, замещенных, карбоновой, качестве, кислоты, пиримидин-6, пирмидино-6-карбоновой, продукта, промежуточного, синтеза, хлорангидрид

...в положении 4 или одновреенный гидролиз групп, находящихся в положениях 4 и б. Однако. в заявляемых условиях гидролиз соединения (Н)проходит только по положению 4 с отщеплением карбэтоксиметилтиогруппы и образонанием оксогруппы.Что касается стадии превращення соединения ф в конечный продукт (1) то следует отметить, что протекающее наряду с обычныМ превращением0 груйпировки И, в группировкуСЮК И превращение карбэтокси группы под действием хлорокиси фосфора и пятихлористого, Фосфора в группу СОСЯ в предлагаемых условиях оказалось неожиданным,Предполагалось, что в результате реакции произойдет замещение оксо- группы на хлор без изменения, эфирной группировки в положении б тиено(2,3-3)пиримидинового ядра,как этд наблюдается...