Способ получения солей 1, 2, 6, 7-тетрагидро-8н-1, 5-оксазоцино 3, 4, 5с -хининдиния
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 468921
Авторы: Мерзлякова, Сакович, Холодов
Текст
(51) М. Кл, С 070 99 с присоединением заявкиГосударственный коми Совете Министров СС(71) Заявитель Холодов, Т. В, Сакович и Н, М. МерзлякВсесоюзный химико-фармацевтическийинститут им. Серго Орджоникидзе где К и Х имеют указанное значение, нагревают в органическом растворителе, например в бензоле, в интервале температур от 30 до температуры кипения растворителя, и целевой продукт выделяют известными приемами.Предлагаемые соединения представляют интерес как биологически актива также как промежуточные сосинтеза таких веществ.Исходные соединения формулы 11 могут быть получены ранее известным методом, исходя из солей И-(у-галогенпропил) -р-хининдания, которые в свою очередь получают реак. цией р-хининдана с 1,3-дигалогенпропаном.П р и м е р. 4-Фенил,2,6,7-тетрагидроН,5-оксазоцино 3,4,5-сд+хининдиний бромид и иодид (1); (х = Вг и 1, Я = СоН 5) .Раствор 10 г (0,059 моль) р-хиннндана в 18,6 г (0,118 моль) 1-хлор-бромпропана нагревают 5,5 час при 80 С, осадок в количестве 6,7 г отделяют, и раствор снова нагревают в течение 6 час. Вторично фильтруют и полу чают 4,6 г осадка.Общий выход 11,3 г . пл. 193 - 194 С (пз пропанола).К суспензии 7,3 г этого оды добавляют 90 мл эфирахлорида, затем при охлажтенсивном перемешивании Изобретенипредставителлической сист 1,5-оксазоцин формулы (1) к способу получения ой ранее тетрацик ,2,6,7-тетрагидроН хининдиния общ " е относится й неизвестн емы солей 1 о 3,4,5-сд еи ные вещества, единения для Х х ю7 6 и заме 2 где К - арил,щенный фенил; Х - хлор, бр Ранее способа нений не было из Предлагаемый ний общей форм 3-ацил- (у-галог р-хининдины общнапример фенил ом или йод.получения указан вестно.способ получени лы 1 заключается енпропил) -1,2-ди-н ей формулы (11) ых сое я соединев том, что тро - 4 Н; т садка в 40 мл вон 2,9 мл бензоилдении льдом, индобавляют в атмоСОВсн сн х(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 1,2,6,7-ТЕТРАГИДРО1,5-ОКСАЗО ЦИ НО 3,4,5-сд-р-ХИ НИ НДИ Н ИЯие, нагренапример от 30 до и целевой мами. Составитель ф. Михайлицынханова Техред О. Гуменюк Корректор 3. Тарасо едактор Н,ПодписноеСР Изд. Мз 1552 Тираж 529 Государственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5аказ 525/8ЦНИИП ография, пр. Сапунова, 2 сфере азота 20,1 мл 10%-ного раствора ХаОН, через 30 мин отфильтровывают осадок, сушат, экстрагируют бензолом, упаривают экстракт и получают 5,2 г оранжевого продукта. После многократной кристаллизации из спирта получают 3-бензоил(у-хлорпропил) -1,2-дигидроН+хининдин (П); (х = С К=С,Нз). Т. пл. 190 - 193 С.Найдено, %: С 19,54; И 3,67.С 22 Н 20 С 1 ХОН 20.Вычислено, %: С 1 9,65; М 3,81.УФ-спектр в спирте, Лмане нм (1 д в): 233 (4,36); 260 (4,04); 327 (3,70); 462 (4,29).ИК-спектр, 1440, 1541 см -(К - С = С - С = О) .Раствор 5,0 г оранжевого осадка, полученного после упаривания бензольного экстракта, кипятят 20 час в 130 мл бензола, осадок отфильтровывают и получают 3,5 г (70% от теории в расчете на соединения формулы 11) целевого продукта (1), К=С,Н 5, х=Вг, т. пл.212 - 212,5 С (из воды).Найдено, /,: С 66,74; Н 5,01; К 3,51; Вг 20,30.С 22 Н 20 В г М О.Вычислено, 0/0. С 67,03; Н 5,07; И 3,55; Вг 20,04.УФ-спектр в спирте, Лманс нм (1 я в): 2,92 (3,86); 430 (4,35). В спектре ПМР в СРзСООН мультиплеты: 8 ароматических протонов 7,6 - 8,9 м. д.; СН 2 (8) б 5,0 м. д,; СН, (1) и СН 2 (6) б 3,23 м. д.; СН 2 (2) и СН 2 (7) б 2,52 м, д.; синглет СН 2 (4) б 8,83 м. д. Предмет изобретения Способ получения солей 1,2,6,7-тетрагидро Н,5-оксазоцино 3,4,5-сд 1+хининдиния общей формулы, например фенил или замещен - хлор, бром или йод, о т л итем, что 3-ацил- (у-галогенгидроН+хининдины общей зо где К и Х имеют указанное значенвают в органическом растворителе, в бензоле, в интервале температур температуры кипения растворителя, продукт выделяют известными прие
СмотретьЗаявка
1966148, 19.10.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
ХОЛОДОВ ЛЕОНИД ЕФИМОВИЧ, САКОВИЧ ТАТЬЯНА ВАСИЛЬЕВНА, МЕРЗЛЯКОВА НИНА МАКСИМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 99/04
Метки: 5-оксазоцино, 7-тетрагидро-8н-1, солей, хининдиния
Опубликовано: 30.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-468921-sposob-polucheniya-solejj-1-2-6-7-tetragidro-8n-1-5-oksazocino-3-4-5s-khinindiniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей 1, 2, 6, 7-тетрагидро-8н-1, 5-оксазоцино 3, 4, 5с -хининдиния</a>
Способ получения производных 6-( -2ациламидо-2-фенил ацетамидо) пеницилановой кислоты или их солей
Номер патента: 622407
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68
Метки: 2ациламидо-2-фенил, ацетамидо, кислоты, пеницилановой, производных, солей
...н-бутанол-уксуснаякислота-вода; 4:1;1),ИК-спектр соли калияо . 3300,1760, 1660, 1600 см-.ПримерЗ.А, 3 г ( 23,6 ммоль) гидрохлорида) -2-амино- Й - метилкарбамоилпропионовой кислоты, 5 г хлористого с-нитрофенил-сульфенила, 30 г воды, 10 мл ТГФи 12 г карбоната калия обрабатываютаналогично примеру 1 А, получая 5 г3 -2-( о-нитрофенилсульфениламино) -3-Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты,т, пл, 134-136 С,Б. 1,57 г (5,2 ммоль) 3 -2-(о-нитрофенилсульфениламино) - 3 - Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты, 1,3 г дициклогексилкарбодиимида, 788 мг д -оксисукцинимида и 15 мл ТГФ обрабатывают аналогично примеру 1 Б, получая 1,8 г И - 1.ц -2-( о-нитрофенилсульфе07 10оературе ниже 30 С, удаляя растворитель, Получают 590 мг 6-Х)...
Способ получения 3-фенил-5-замещенных 4 -пиридонов или их солей с кислотами
Номер патента: 1082322
Опубликовано: 23.03.1984
Автор: Харольд
МПК: C07D 213/68
Метки: 3-фенил-5-замещенных, кислотами, пиридонов, солей
...е р 38, 1-Метил-(4-метилфенил)-5-фенилН 1-пиридон,Т,пл, 144,5 СП р и м е р 39. 1-Метил-(2-метилфеннл)-5-фенил.1 Н 1-пиридон. Вспектре ЯМР пики при 133 и 201 СРБ,ароматические протоны при 420-440 и442-460 СРБ.П р и м е р 40. 3-(4-Фторфенил) - 1-метил-фенилН-пиридонТ,пл. 166 С.П р и м е р 41, 1-Метил-фенил --5-(3-трифторметилфенил)-41 Н -пиридон. Т.пл. 152-15 боС,П р и м е р 42. 3-3-Иетоксифе- нил) -1-метил-фенил1 Н 3-пиридон. В спектре ЯИР имеются пики при 200 и 220 СРБ, ароматические протоны при 420-440 и 412-460 СРБ.П р и м е р 43, 3-(3,4-Дихлорфенил) - 1-метил-фенилН 1-пиридон. Т,пл. 166,5 С.П р и и е р 44, 2- 2,5-Дихлорфенил -1-метил-фенилН 1-пиридон. Т:пл, 155,5 оС. П р и и е р 45. 3-(2-Хлорфенил 71-1-метил-фенил1 Н 3-пиридон, Т,...
Способ получения цис, эндо-2-азабицикло-3, 3, 0-октан-3 карбоновых кислот или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1327787
Опубликовано: 30.07.1987
Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг
МПК: C07D 451/02
Метки: 0)-октан-3, карбоновых, кислот, кислотно-аддитивных, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3
...аналогично примеру 1 а.П р и м е р 7. 2- И-(1-Б-карбэтокси-оксо-фенил-пропил)-Б-аланил 1 -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)-октан 3-Б-карбоновой кислоты.1 г бензилового эфира, как в примере 6, растворяют в 30 мл этанола,.и гидрируют со 100 г палладия на ак 5 15 20 25 30 35 тивированном угле (107.-ный) при комнатной температуре и нормальном давлении, После поглощения моль-эквива-,лента водорода гидрированием прекращают. Отсасывают катализатор и раствор испаряют. Выход 600 мг масла,Н-ПИР (диметилсульфоксид-Й ):1,0-3,0 (тп, 15 Н), 3,3-5,0 (ш, 10 Н),7,2-8,1 (т, 5 Н).П р и м е р 8, Дихлорангидрид 2 М-(1-Б-карбэтокси-Фенил-пропил)-Близил -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)октан-Б-карбоновой кислоты.а) ИК-(1-Б-карбэтокси-оксофенил-пропил)-И...
Способ получения гетероциклических спиросоединений или их солей
Номер патента: 514568
Опубликовано: 15.05.1976
Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус
МПК: C07D 221/20
Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений
...давлении 5 бар в течсне 20 ч до 150 С, Получаемую после охлаждения темно-коричневую смолу промывают метиленхлоридом и упаривают растворитель. Остаток фракционируют в глубоком вакууме и получают смесь стереоизомеров 2-цпано-бицикло 2.2.2 окт-ен-пропионитрил, т. кип. 124 - 127 С при 0,5 мм рт. ст.б) 128,7 г (0,69 моля) 2-цианобицикло (2.2,2) окт-ен-пропионитрила растворяют в 1,3 л очень чистого метанола, прибавляют 3 г5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 6065 6палладинированного угля (5 Рс 1) и гпдрируют при 15 - 25 при нормальном давлении до поглощения 90/, водорода от теоретического. После фильтрации катализатора упаривают растворитель и остаток фракционируют и получают 2-цианобпцикло(2.2.2)октан-пропионитрил с т. кип. 114 в 1 С при...
Способ получения производных имидазола или их солей
Номер патента: 635871
Опубликовано: 30.11.1978
Авторы: Брэхэм, Джоффри, Дэвид
МПК: A61K 31/4164, C07D 403/12, C07D 417/12
Метки: имидазола, производных, солей
...44,40; Н 4,34; И 815.С, Н 1 М б С 2 СООН (СНОН) СООНВычислено,%: С 43, 32; Н 3, 94; И 8, 42,Аналогично получают, используя раствор щавелевой кислоты в эфире, вместорасгворас 1-винной кислоты в метаноле,монооксалат 1- 24-дихлор-(5-аминопиридил-тио)-фенегил)-имидаэола, т.пл.105-125 С.Найдено, %: С 47,83; Н 3,71; И 1163.с, н 1.Й+сга ь санаоВычислено,%; С 47,49; Н 3,54," И 12,31.П р и м е р 53. Аналогично примеру52 получают хлоргидрат 1-24-дихлор -(3-хлор-вминопиридил-тио)-фенегил,)-имидазолт.пл. 223-224 С, исходяиз соответствующего 3-хлор-нитропиридилимидазола и используя соляную кислоту в эфире вместо винной кислоты в метаноле,Найдено,%: С 44,1 Н 3,2: Й 125.С 16 н,з МФ б СЕВ ЙсеВычислено,%; С 44,0, Н 32 Й 12,8,Формул в изобретенияСпособ...
Предыдущий патент: Способ получения 3, 4-диоксисульфоланов
Следующий патент: Способ получения бис-2-бензтиазолилалкиламидофосфитокси полиэтиленгликолей
Случайный патент: Способ получения метанола