C07C 169/34 — C07C 169/34

Номер патента: 448642

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Джеленти, Кумбс

МПК: C07C 169/34

Метки: прегнанового, ряда, стероидов

...1,8 г гидро- окиси калия в шариках и температуру повышают до 210 С, Выдерживают 2,5 час при этой температуре, при этом медленно отгоняется смесь гидразина и воды. Затем реакционную смесь охлаждают и разбавляют водой, причем образуется осадок, который отфильтровывают, Осадок растворяют в хлористом метилене и органический раствор высушивают над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который перекристаллизовывают из смеси гексана и эфира. Полученный 17-этилендиокси - 3-метоксиа - метилэстра, 3,5/10/-триен плавится нри 115"С.Д. З-Метоксисс-метилэстра,3,5/1 О/-триен-он.К теплому раствору 220 мг 17-этилендиокси-метоксии-метилэстра,3,5/10/-триена в 5 мл метанола прибавляют 1 мл 2 н. соляной кислоты и смесь в...

Номер патента: 450407

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/34

Метки: 18-метиленстероидов

...етений и аушская Типографи р. Сапунова, 2 П р имер 1. 900 мг 18-метиленпрогестерона растворяют в 60 мл трет. бутанола и после прибавления 1,8 г хлоранила кипятят в течение 3 ч при перемешивании с обратным холодильником. Охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь отфильтровывают от нерастворимых частиц, остаток на фильтре промывают хлороформом и фильтрат упаривают в вакууме, Полученный таким образом загрязненный хлоранилом сырой продукт растворяют в хлороформе. Раствор промывают три раза водой, четыре раза разбавленным раствором едкого натра и снова дважды водой, экстрагируют промывную воду хлороформом, органические фазы сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме водо- струйного насоса, Получаемый продукт очищают...

Номер патента: 450408

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/34

Метки: 18-метиленстероидов

...стоять при комнатной температуре в течение 1 5 ч. Затем разбавляют водой, и водн суспензию зкстрагируат трижды смесью зтиленхлорида- простого эфира /1:Ф/. Из промытых до неитрального состояния насыщенным раствором бикарбоната натрия и водой и высушенных органических экстрактов получают после выпаривания В Вакууме получаемом с помощью водоструйного насоса, 79 О мг сырого продукта, из которого, в свою. ачередь, получают хроматограФией на безводном силинагеле /смесями толуола-уксусного з 4 ира/ и последующей кристаллизацией упаренных элюатов с тонкослойныххроматограмм, из метиленхлорида-петролейного зФира, 450 мг чистого 18-метиленйрогестерона, т.пл. 193-196 оС.Пример 2. К перемешиваемой под азотом суспензии 2,0 г...