Кумбс

Номер патента: 451239

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Галантей, Кумбс, Хабек

МПК: C07C 167/16

Метки: 3-кетостероидов

...5 ( 10) -дие н-она в 40 мл тетрагидрофурана. Смесьперемешивают еще,4 час при комнатнойтемпературе и охлаждают в смеси льда 451239воды. К охлажденной реакционной смеси под азотом прибавляют 100 мл водного рассола и затем еще 250 мл диэтилэфира. Слои отделяют и водный слой трижды экстрагируют бензолом. Объединенные органические фазы промывают одним рассолом и сушат над сульфатом натрия. По удалении растворителей остаток перекристаллизовывают из диэтилэфира. Полученный 3-метокси-метилЯ - Я й1 -диметиламинопропинилэстра,5 ( 10) - диенр -ол плавится при 170-175 С.Б. 3-Метоксиф -метил6 -Я Я 3 -диметиламинопропи нилэстра,5 ( 10) -диен--1 7 ф -ол-метиодид.К раствору 2,5 г 3-метоксиф -метилЯ - Я, К - диметиламинопропинилэстра,5(10)-диенф -ола в...

Номер патента: 448642

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Джеленти, Кумбс

МПК: C07C 169/34

Метки: прегнанового, ряда, стероидов

...1,8 г гидро- окиси калия в шариках и температуру повышают до 210 С, Выдерживают 2,5 час при этой температуре, при этом медленно отгоняется смесь гидразина и воды. Затем реакционную смесь охлаждают и разбавляют водой, причем образуется осадок, который отфильтровывают, Осадок растворяют в хлористом метилене и органический раствор высушивают над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который перекристаллизовывают из смеси гексана и эфира. Полученный 17-этилендиокси - 3-метоксиа - метилэстра, 3,5/10/-триен плавится нри 115"С.Д. З-Метоксисс-метилэстра,3,5/1 О/-триен-он.К теплому раствору 220 мг 17-этилендиокси-метоксии-метилэстра,3,5/10/-триена в 5 мл метанола прибавляют 1 мл 2 н. соляной кислоты и смесь в...