Способ получения метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА МОНОАЛЬДЕГИДА ГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ путем обработки моноальдегида глутаровой кислоты в среде метилового спирта при нагревании в присутствии катализатора с последующим гидролизом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют смесь эфирата трехфтористого бора и воды при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты, эфирата трехфтористого бора и воды 1 : 0,253 - 0,262 : 0,002 - 0,0024 и процес ведут последовательно при 18 - 20oС в течение 20 - 30 мин, при 38 - 40oС 40 мин и при 85 - 90oС 160 - 170 мин при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты и метилового спирта 1 : 4 - 8,5, причем гидролиз проводят 20 - 25%-ной H2SO4 при 40oС в течение 20 мин при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты и H2SO4 1 : 0,2 - 0,26.
Описание
OHC(CH2)3COOCH3.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
П р и м е р 1. Метиловый эфир моноальдегида глутаровой кислоты.
К 200 мл метилового спирта добавляют 100 г (массовая доля 83,4% или 83,4 г 100%) моноальдегида глутаровой кислоты и при перемешивании приливают 20,8 мл (24 г) свежеперегнанного эфирата трехфтористого бора, к которому добавлено 0,026 мл воды, размешивают 30 мин при 20оС и 40 мин при 38-40оС, нагревают при кипении 160 мин. Добавляют 100 мл воды, прибавляют при размешивании двууглекислый натрий до pH 7, экстрагируют хлороформом, хлороформные экстракты промывают раствором двуугклекислого натрия. Хлороформ отгоняют при 35-40оС и остаточном давлении 100-150 мм рт.ст. (13,3-19,9 кПа), к остатку приливают 75,0 мл 20%-ного раствора серной кислоты и 0,004 г гидрохинона и размешивают 20 мин при 40оС (гидролиз ацеталя), охлаждают до 18-20оС, экстрагируют хлороформом, хлороформные экстракты последовательно промывают 100 мл воды, 100 мл 5%-ного раствора двууглекислого натрия, 60 мл воды до pH 7,0 промывных вод, сушат сернокислым магнием в течение 16 ч. Осушитель отфильтровывают, промывают хлороформом, хлороформный раствор концентрируют при 35оС и вакууме 100 мм рт.ст. (13,3 кПа). К остатку технического метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты добавляют 0,0004 г гидрохинона и разгоняют при давлении 10 мм рт.ст. (13 гПа) и температуре 75оС. Получают 76,9 г метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты (nD20 1,426-1,427), массовая доля 85% определяется методом ГЖХ или 65,4 г 100%, выход 70%.
Влияние варьирования условий процесса на выход целевого продукта иллюстрируют примеры 2-21, которые приведены в таблице.
Представленные данные, показывают, что предложенные условия проведения процесса (примеры 1, 20 и 21) являются оптимальными и позволяют повысить выход метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты с 50 до 70%.
Изобретение относится к эфирам карбоновых кислот, в частности к получению метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты, который является промежуточным веществом в синтезе витамина Н. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут путем обработки моноальдегида глутаровой кислоты в присутствии смеси эфирата трехфтористого бора и воды (катализатор) при молярном соотношении 1 : 0,253 - 0,262 : 0,002 - 0,0024 в среде метилового спирта. Процесс ведут последовательно при 18 - 20°С в течение 20 - 30 мин, при 38 - 40°С 40 мин и при 85 - 90°С 160 - 170 мин при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты и метилового спирта 1 : 4 - 8,5 с последующим гидролизом 20 - 25% -ной H2SO4 при 40°С в течение 20 мин при молярном соотношении моноальдегида глутаровой кислоты и H2SO41:0,2-0,26 . Выход 70% (против 50% в известном способе). 1 табл.
Рисунки
Заявка
4433675/04, 14.04.1988
Научно-производственное объединение "Витамины"
Михно С. Д, Тараскина З. А, Светлаева В. М, Данилова Д. С, Сучкова И. Г, Рудакова И. П
МПК / Метки
МПК: C07C 67/08, C07C 69/67
Метки: глутаровой, кислоты, метилового, моноальдегида, эфира
Опубликовано: 30.12.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1557960-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-monoaldegida-glutarovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира моноальдегида глутаровой кислоты</a>
Диалкиламиды фталоцианинокта-4, 5карбоновых кислот для получения оптических фильтров с поглощением в красной области спектра
Номер патента: 740802
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Копылова, Лукьянец, Соловьева
МПК: C09B 47/04
Метки: 5карбоновых, диалкиламиды, кислот, красной, области, оптических, поглощением, спектра, фильтров, фталоцианинокта-4
...62,91; 63,05;Н 6,75; 6,76; Ы 16,37,16,15.С НззСцИ 6 ОнВычислено, : С 63,25; Н 6,37;Ы 16,39.)макс (в этаноле): 671, 640, 604,344 (нм)ПРи использовании нместо диметилформамида хинолина (т. кип, 237 ОС)при сохранении остальных условий(выход 52),Получение промежуточного продуктабисдиэтиламида 4,5-дибромфталевойкислоты,Смесь 6,1 г 4,5-дибромфталевогоангидрида (т. пл. 213-214 ОС) и 4,4 г пятихлористого фосфора нагревают собратным холодильником в течение10 ч при 150-160 С на масляной бане. Поднимая температуру бани до 250 С, отгоняют РОС 1 з, К бензольному раствору образовавшегося дихлорангидрида 4,5-дибромфталеной кислоты добавля - ют при перемешивании раствор 7,3 гдиэтиламина в 30 мп бензола, перемешивают при 50 ОС 1 ч и оставляют на.ночь....
Способ получения углеводфенольной смолы
Номер патента: 784787
Опубликовано: 30.11.1980
МПК: C08G 14/12
Метки: смолы, углеводфенольной
...и температура смеси менялась за это времяот 111 до 178 С.При этом выделили всего 56 млконденсационной воды. Полученнаясмола представляла собой черный материал, хрупкий при комнатной темперагуре,П р и м е р 8, Этот пример иллю"трирует применение смол, полученныхпо предлагаемому способу.Каждую из смол, полученных в соответствии со способами примеров 1-4,5 А, 5 В, 5 С, 6 и 7 ввели в составследующей композиции, г:Смола 46Гексаметилентет- Различные корамин личестваСтеарат кальция 2,0Окись кальция 2,0Древесная мука 46,Каждую из смол ввели в указаннуюкомпозицию и плавилй при 200 фС (93 С)в течение 2 мин, Затем полученнуюкомпозицию формовали в виде брусков(5 "х 0,5" х 1/8") путем плавленияпри 350 ф (177 С)в течение 5 мин.Полученные опытные...
Способ получения эмульгатора для жирования кож
Номер патента: 1397973
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Волкова, Горбанев, Дроздов, Уварова, Черников
МПК: B01F 17/08, C14C 9/02
Метки: жирования, кож, эмульгатора
...мас,7.:Алкилсульфаты 10,5Мыла -оксикарбоцовыхкислот Несульфированныесоединения 60,6Сульфат натрия 2,7Вода 27,2П р и м е р ы 2-7 выполнены по указанному режиму и приведены в табл, 1.Полученные продукты (примеры 2-5) проверены в жирующих составах при жировании хромовых кож. Отмечено хорошее распределение жира в коже, мягкость и прочность кож. Укаэанное обеспечивается сочетанием компонентов состава алкилсульфатов, мыл-оксикислот и вторичных спиртов. Составы с введением нового эмульгатора устойчивы в широких пределах рН 2-10.В табл. 2 приведены свойства целевого продукта по предлагаемому и известному способам.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить более дешевый эмульгатор с себестоимостью 1 т 173 руб. против 610 руб. и с...
Способ выделения глутаровой кислоты
Номер патента: 1413102
Опубликовано: 30.07.1988
МПК: C07C 51/48, C07C 55/12
Метки: выделения, глутаровой, кислоты
...водный раствор дикарбоновых кислот и промытый органический слой (неочищенная смесь монокарбоновых 15 кислот).Водно-солевой слой обрабатывают при 50 С 220 г бутилового спирта.При этом получают очищенный водно-солевой слой, из которого вьщеляют то варный сульфат натрия.Бутаноловый экстракт, содержащий смолистые вещества, обрабатывают 400 г водного конденсата прй 30 С, При этом смолистые вещества отделяют ся, оставаясь в бутаноле, который направляется на регенерацию спирта отгонкой. Полученный водный раствор ди 1 карбоновых кислот, извлеченных из.- водно-солевого слоя, смешивают с вод ным раствором дикарбоновых кислот, извлеченных из органического слоя и упаривают досуха.Глутаровую кислоту извлекают, как в примере 1.35П р и м е р 4. 1000 г...
Способ получения смеси полиангидридов малеиновой кислоты ингибитора отложения накипи в котлах из воды или водных систем
Номер патента: 1836389
Опубликовано: 23.08.1993
МПК: C08F 2/06, C08F 222/06
Метки: водных, воды, ингибитора, кислоты, котлах, малеиновой, накипи, отложения, полиангидридов, систем, смеси
...М и среднечисленный молекулярный вес определяют Мп с помощью гельпроникающей хроматографии. Для масс-спектро 45 метрии с бомбардировкой быстрыми атомами ПАМК переводят в кислотную форму с использованием горячей воды. Для газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией получаются триметилсилиловые эфиры ангидрида малеиновой кислоты.П р и м е р 1. 50 г ангидрида малеиновой кислоты и 290 г о-ксилола нагревают до кипения и в течение 15 мин по каплям добавляют 3 г перекиси ди-трет-бутила, через 3,5 ч выделяют полимер. После охлаждения до комнатной температуры декантируют жид 50 55 кислоты, тиазины, фосфониевые соединения, хлор и выделяющие хлор средства, 40бром и выделяющие бром средства, озон и кую фазу, Получают 44 г выход 88, по...
Предыдущий патент: Усилитель записи-считывания для запоминающих устройств
Следующий патент: Сплав на основе никеля
Случайный патент: Устройство для регулирования степени усвоения кислорода конверторной ванной