375846

Номер патента: 702298

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Поляк, Родионова, Шевелина

МПК: G01N 31/16

Метки: кислот, количественного, молочной, никелирования, присутствии, совместном, уксусной, химического, электролитах

...в оттитрованномрастворе весовым методом. Для этогооттитрованную пробу помещают в делительную воронку, встряхивают. 5 мини отделяют водный слой в коническуюколбу емкостью 250 мл. Органическийслой в делительной воронке дваждыпромывают водой, собирая водный слойв ту же коническую колбу. К водномураствору, содержащему сульфат-ионы,добавляют 10 мл концентрированнойсоляной. кислоты и нагревают почти бокипения. Б горячий раствор при тщательном перемешивании:вливают 10 мл10-ного раствора хлористого бария.Раствор выдерживают 4 ч для.формиро-.вания осадка, а затем фильтруют че-рез плотный беззольный фильтр. Осадок сульфата бария промывают на.Фильтре водой, помещают в предвари-60тельно взвешенный тигель, сушат ипрокаливают при...

Номер патента: 1085505

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Адам, Ева, Лайош, Ласло, Тамаш

МПК: A61K 38/06, C07K 1/08, C07K 5/087, C07K 5/097

Метки: трипептидов

...г (19 ммоль) Н- ЗЕе-НННСЕрастноряют в 30 мп ДМФА, добавляют при перемешивании 2,7 мл (18ммоль) триэтиламина и 6,63 г(17,3ммоль) Вос-пса-ОР(р и через 5 миндобанляют 2,4 мп (17,3 ммоль) триэтиламина. Через 10 мин реакционную смесь упаривают в вакууме.Остаток растворяют в 100 мп хлороформа, растнор промывают с 1 н,раствором соляной кислоты (2 разапо 20 мп), 1 н. раствором карбоната натрия (2 раза по 20 мл) и 20 мпноды, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают. Кристаллический остаток растворяют с эфироми высушивают. В итоге получают 4,7 г(С=1, метанол).Стадия 2. Хлоргидрат амида-норналил, -и з олей цика.4,5 г (13,7 ммоль) Вос-Йча-М е-ЙН 2суспендируют в 20 мл зтилацетата исмешивают с 12 мл 6 н....

Номер патента: 1245259

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Вернер, Вольфганг, Дитмар, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26, C07D 403/14, C07D 405/14, C07D 409/14

Метки: 2-ациламинометил-1, 3-дигидро-1, бензодиазепиновых, изомеров, кислотного, оптических, присоединения, соединений, солей, также

...7,5 ч. Реакционный растворФильтруют и фильтрат экстрагируют метиленхлоридом (100 мл). Кислую водную фазу обрабатывают концентрированным раствором едкого натрия додостижения щелочной реакции и экстрагируют метиленхлоридом. Метиленхлоридную Фазу промывают водой, высушивают над сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают под разрежением,Аминосоединение, оставшееся в виде остатка (18,5 г), растворяют в эфиреи обрабатывают раствором газообразного хлористого водорода в эфире. Дигидрохлорид 1-метил-аминометил(2 -фурил)-1 Н,3-дигидро,4-бензодиазепина выпадает в форме кристаллов оранжевого цвета, которые отфильтровывают, промывают горячим 45ацетоном, отфильтровывают под разрежением и высушивают. Т.пл. 210 С,выход 21,8 г.32,8 г....

Номер патента: 332626

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Мишель, Остранцы

МПК: C07D 307/80

Метки: 3-оксибензофурана, карбамид, производных

...%: С 58,32; Н 5,27; М 5,23;С 1 13,24.СзНг 4 С 1 ХОз, мол. вес 267,7.Найдено, %; С 58,43; Н 5,14; Ч 5,22; С 113.20.Исходный (И-диэтилкярбямидметокси) -2 хлор-метилбензоат получают конденсацией1 Ч-диэтилхлор ацетамида с хлор-метилсалипилатом в трет-бутилате калия с выходом 40% .Масло, т. кип, 154 С/0,06 мм рт. ст,Вычислено, %: С 56,09; Н 6,05; Х 4,67,С,НгвС 1 КОь мол. вес 299,75.Найдено, %: С 56,07; Н 6,10; М 4,53.П р и м е р 9. Для получения У-дгчэтилкапбамид-окси-метил-бетгзоФуряна (1, гдеР=Р =СзНь Рз=СНз, Рг=Рз=Рз=Н) (М-чиэтилкарбамидметокси) -2-метил - 5 - метилбензоат циклизуют трет-бутичятом калия по способу, описанному в примере 7. Выход 44%,т. пл. 45 С (50%-ный этанол).Вычислено, %: С 67,99; Н 6,93; И 5,66,СНгУО. мол. вес....

Номер патента: 417945

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Кей, Кззуо, Кикуо, Лтд, Митихиро, Сигео, Сумитомо, Хисао

МПК: C07D 239/82

Метки: производных, хиназолинона-2

...аммиака в метаноле и смесь отстаивают при комнатной температуре в течение лвух лней. Растворитель удаляют пол вакуумом и остаток промывают 30 мл хлористого метилсна. Получают 0,8 г 4-фенил-нитрохиназолпнона(1 Н) в виде бесцветных кристаллов; т. пл. )300 С.Пример 3.С т а д и я А. К смеси 12,1 г 2-амино-нитробензофенона, 120 мл хлористого метилена и 10 мл пирилина лооавляют по каплям 10,9 г хлорангидрида трихлоруксусной кислоты при компатпоп температуре. Затем смесь перемешивают в течение 2 час, при перемешивании добавляют 50 мл волы. Органический слой отлеляют, высушивают над сульфатом натрия и упаривают пол вакуумом. Маслянистый остаток красного цвета кристаллизуют обработкой 20 мл этанола при охлаждении, Получают 15,1 г (77,9%)...