Способ количественного определения уксусной и молочной кислот при их совместном присутствии в электролитах химического никелирования

ОПИСАНИЕИЗОВРЕтЕНИЯ 7022 Щ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 260576(21) 2365522/23-04с присоединением заявки Нов(51)М. Кл.2 С 01 И 31/16 Государственный комитет СССР по делам изобре ний и открытиИ(088,8 ) Дата опубликования описания 081 2.7 а(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОИ И МОЛОЧНОЙ КИСЛОТ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ Изобретение относится к областн аналитической химии а именно к способам определения, уксусной и молочной кислот, и.может быть использовано при 5 химическом анализе растворов для нанесения никелевых покрытий.Известен способ количественного определения карбоновых кислот, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы гидроксиламином в щелочной среде и раствором хлорного железа и колориметрировании подученного окрашенного соединеиия (1,Недостатком способа является не" возможность определения уксусной и молочной кислот в интенсивно окрашенных растворах химического никелирования; кроме того,: происходит побочная реакция гидроксиламина с гипофосфитом.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения уксусной и молочной кислот в электролитах химического никелирования, заключающийся в подкислении анализируе. мой пробы серной и фосфорной кислотами, отгонкой уксусной й молбчной кислот при нагревании до 1 53-170 С,поглощении выделяющих с я пар ов укс усной кислоты титрованным раствором щелочи и титровании избытка щелочи,раствором соляной кислоты 2.Недостатком способа является низкая точность определения.Это обусловлено невозможностью выделения молочной и уксусной кислот методом отгонки при их совместном присутствии.При отгонке молочная кислота лишь частично переходит в конденсат и, тем самым, мешает определению содержания уксусной кислотыв электролите.Целью изобретения является повышение точности определения.Поставленная цель достигается опи-сываемым способом количественного определения уксусной и молочной кислот при их совместном присутствии в элект. ролитах химического никелирования, заключающимся в подкислении анализируемой пробы серной кислотой, отделе- нии кислот путем экстракции их трибутилфосфатом при температуре 0-10 С с последующим и параллельным алкали- метрическим и цериметрическим титрованием аликвот экстракта, обработкой оттитрованного щелбчью раствора водой, отделением и обработкойхлористым барием водного слоя и взвешиванием полученного осадка,Отличием способа является отделение кислот путем экстракции их трибутилфобфатом при температуре 0-10 Си последующие параллельное алкалиметрическое и цериметриыеское титрование5аликвот экстракта, обработка оттитрованного щелочью раствора водой, отделение и обработка хлористым бариемводного слоя и взвешивание полученного осадка.Электролит объемом 2 мл помещаютв делительную воронку емкостью 150200 мл, подкисляют 10 мл 0,1 н, раст.вора серной кислоты и экстрагируют10 мл предварительно охлажденного до1560 С трибутилфосфата. Экстракции провэдят следующим образом. Содержимоеворонки встряхивают в течение часас кратковременными перерывами, даютотстояться, переливают нижний водныйслой в другую делительную воронку,а органический слой, представляющийсобой трибутилфосфат с вытяжкой молочной и уксусной кислот, - в коническую колбу емкостью 250 мл. Водныйслой из второй делительной воронкивозвращают в делительную воронку, вкоторой проводилась экстракция, добавляют 10 мл охлажденного до 0 Стрибутилфосфата, встряхивают в течение часа и отделяют органическийслой в ту же коническую колбу. Экстракцию повторяют четыре раза.В суммарный экстракт, содержащиймолочную и уксусную кислоты, добавляют 50 мл воды и титруют 0,1 н.раствором едкого натра с индикаторомметиловым красным. Объем щелочи, из"расходованньтй на титрование,Ч(=6,5 мл.Количество серной кислоты, загрязняющей экстракт, определяют по содержанию сульфат-ионов в оттитрованномрастворе весовым методом. Для этогооттитрованную пробу помещают в делительную воронку, встряхивают. 5 мини отделяют водный слой в коническуюколбу емкостью 250 мл. Органическийслой в делительной воронке дваждыпромывают водой, собирая водный слойв ту же коническую колбу. К водномураствору, содержащему сульфат-ионы,добавляют 10 мл концентрированнойсоляной. кислоты и нагревают почти бокипения. Б горячий раствор при тщательном перемешивании:вливают 10 мл10-ного раствора хлористого бария.Раствор выдерживают 4 ч для.формиро-.вания осадка, а затем фильтруют че-рез плотный беззольный фильтр. Осадок сульфата бария промывают на.Фильтре водой, помещают в предвари-60тельно взвешенный тигель, сушат ипрокаливают при температуре 800о900 С. Охлажденный тигель взвешивают,Вес осадка сульфата бария 0,00 бО гпересчитывают на содержание серной 65 кислоты (0,0025 г) и на объем едкого натра, израсходованный на ее титрованйи (Ч = 0,5 мл) .Затем рассчитывают суммарное содержание молочной и уксусной кислотО, 1 (Ч- Ч) О, 1 ( б, 5-0, 5)Ч 20 3 г-экв/лгде Х - суммарное содержание молочной и уксусной кислот,г-экв/л;- объем электролита, взятыйдля анализа, мл;Ч - объем щелочи, израсходован,ный на титрование суммы кислот в пробе, мл;Ч - объем щелочи, израсходованный на титрование сернойкислоты в пробе, мл,Параллельно с определением суммымолочной и уксусной кислот проводятопределенные молочной кислоты, длячего электролит объемом 2 мл помещаютв делительную воронку и проводят экстракцию,как описано выше. К полученному экстракту добавляют 10 мл 0,1 н.раствора церия-аммония азотнокислого(Ч оставляют на 15 мин для окисления молочной кислоты, а затем избытокраствора соли церия (1 У) оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качествеиндикатора до йзменения цвета раствора от красно-Фиолетового до желтого(10Оф 94-4,1:1, 06) О, 0045 100011,25 г/л,где у - содержание молочной кислоты,г/л;Ч( - объем раствора соли церия(1 Ч), добавленный к пробе,мл;К - коэффициент нормальностираствора соли церия (1 Ч);Ч - объем раствора Мора, израсходованный на титрование избытка соли церия (1 Ч), млК - коэффициент нормальностираствора соли Мора;0,0045 - количество молочной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора соли церия, г;- объем электролита, взятыйдля анализа, мл.Количество уксусной кислоты в электролите равно разности между суммой молочной и уксусной кислот и колй702298 Таблица 1 оли ест а пр ник сер кис с 99,0 5 сна,2 0 13,7 чеством молочной кислоты в электролите химического никелированияЕ = (Х - у ) М = (О 3 - 11 25)Микол9060 = 10,5 г/л,где 2 - количество уксусной кислоты, г/л;М , д - молекулярный вес молочнойкислоты М - молекулярный вес уксуснойкислоты,В табл. 1 приведены данные по зависимости количества выделяемых кислот от температуры экстракции. В табл. 2 приведены результаты определения уксусной и молочной кислот (лактат- и ацетат-ионов) .702298 Составитель Л. СоломенцеваРедактор В, Минасбекова Техредл,Алферова Корректор Е. Лукач Тираж 1073 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/53 ак аз 7 581/42 Филиал ппп патент, г. Ужгород, ул. проектная, 4 7Настоящий способ позволяет осуществлять текущий контроль содержания солей уксусной и молочной кислотв электролитах химического никелиро-,вания и проводить корректировку ихсодержания. Это позволяет увеличить 5срок годностиэлектролитов, улучшитькачество покрытий и повысить скоростЬих нанесения.Увеличение срока годности электролита позволит сократить расход дефицитных солей. никеля и других реаге/н,тов, улучшение качества покрытий - ,порысить коррозионную стойкость изделий, а повышение скорости нанесения покрытий - увеличить производи-,тельность процесса химического никелирования,Формула изобретенияСпособ количественного определения уксусной и молочной кислот при их совместном присутствии в электролитах химического никелирования подкислением анализируемой пробы серной кислотой, отделением кислот с последующим их алкалиметрическим титрованием,отличающийся тем, что,с целью повышенияточности определения, отделение кислот проводят путемих экстракции трибутилфосфатом притемпературе 0-10 С с последующим ипараллельным алкалиметрическим ицериметрическим титрованием аликвотэкстракта, обработкой оттитрованного щелочью раствора водой, отделением и обработкой хлористым бариемводногО слоя и взвешиванием получен.ного осадка. Источники информации,принятые во вниманиепри экспертизе1. Губен-Вейль . Методы срганической химии. М 1963, с. 496-5062. Лататуев В.И., Бирюков В.Ф.Труды Алтайского политехническогоинститута. Вый. 2. 1968, с . 142-145