Способ получения органических люминофорой j; 0 техшеска

Номер патента: 309036

Авторы: Красовицкий, Кузнецов, Слезко, Шевченко

ZIP архив

Текст

ЗО 9036 Союз Советских Социалистических Республикс присоедине ем заяв и ет Квинтет по делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРОпуб Дата 09.И 1,19 юллетень2 ДК 621,3,032.35(088,8) ва блик ния 20,1 Х,ания о Авторыизобретени й, Э. А. Шевченко и Сл Заявите а-:СЭЮВМй - .: ",.;"-ЛЮБ я Ю акс. люминесце. М. Кузнецов, Б. М. Красовиц СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГА ЗАМЕЩЕННЫХ НА Изобретение относится к способам получения новых органических люминофоров - замещенных нафталевой кислоты, содержащих в наталиновом ядре гетероциклические соединения.Известен способ получения органических люминофоров путем конденсации 4-ацетилнафталевого ангидрида с ароматическими аминами с последующей последовательной обработкой полученного при этом продукта реакции ароматическим альдегидом и фенилгидразином в среде органического растворителя. Полученные люминофоры люминесцируют в оранжево-красной области спектра,С целью расширения цветовой гаммы органических люминофоров предлагается способ получения новых органических люминофоров, люминесцирующих в голубой области спектра.Способ состоит в том, что хлорангидрид 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты конденсируют с орто- или перидиаминами или аминофенолами в эквимолекулярных количествах с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Раствор 20 г хлорангидрида 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты в 220 мл бензола смешивают с раствором 15 г ортофенилендиамина в 200 мл бензола. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают НИЧЕСКИХ ЛЮМИНОФОРОТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ неоольшими порциями бегревают до 80 - 130 С в 2Затем осадок отфильтровлучают 19,6 г (81 д/д), т, пл5 Найдено, %: К 8,99.С 1 д Н 101 ч 203.Вычислено, дауд: И 8,95, Л макс. люминесценции в толуоле 465 нм.П р и м е р 2. Раствор 10 г хлорангидрида О 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты в100 мл бензола приливают к раствору 7 г ортоаминофенола в 130 мл бензола. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре бензолом и сушат. Полученный про дукт нагревают в 70 мл хлорокиси фосфорадо 60 - 110 С, охлаждают, фильтруют и суш ат. Выход 8,2 г (70,5% ), т. пл. 256 С,Найдено, %: М 4,89.С 1 дНдМ 04О Вычислено, %: Х 4,81. Х мнции в толуоле 440 нм.П р и м е р 3. Смесь 10 г хлорангдирида1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты и 8 г 1,2-диамино-метоксибензола нагревают до 5 45 С в 120 мл хлорбензола и перемешивают2 - 5 час, затем температуру повышают до 80 - 130 С и выдерживают 2 - 4 час. Охлажденную реакционную массу фильтруют, промывают небольшими порциями хлорбензола О и сушат. Выход 9,8 г (70,4%), т. пл. 261 С,309036 41,8-диаминонафталина в 100 лл бензола. Выпавший осадок фильтруют, промывают 80 мл бензола и сушат, затем кипятят в 100 мл полихлоридов бензола. Охлажденную реакцион ную массу фильтруют, промывают полихлор идами бензол а и суш ат.Выход 10,6 г (71%), т. пл. 365 С.Найдено, %: К 7,28.Вычислено, %: К 7,32.10 С 2 зН 14 К 204. Способ получения органических люминофо ров - замещенных нафталевой кислоты общей формулыСООН СООН Составитель Г, М. Шагалов Техред Л. Л. Евдоиов Горбуно Корректор В. Жолудева Заказ 2462/1 Изд.017 Тираж 47311 ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при СовМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ПодписноМинистров СССР ипография, пр Сапунова,Найдено, %: Х 7,84.Вычислено, %: Х 7,79.С 2,Н 140 вМ 2.Х макс. люминесценции в толуоле 480 нм.П р и м е р 4. Смесь 10 г хлорангидрида 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты и 7,8 г 4-хлор-аминофенола нагревают в 150 мл хлорбензола до 50 С, затем к реакционной массе прибавляют 20 ял концентрированной серной кислоты и нагревают до 60 - 120 С 2 - 5 час. Охлажденную реакционную массу выливают в 300 лл воды, фильтруют, промывают небольшими порциями хлорбензола и сушат. Выход 9,9 г (70,5%), т, пл. 264 С.Найдено, о 7 о: И 3,79.С 1 оН 1 оОБМС 1.Вычислено, %: К 3,84. Х макс, люминесценции в толуоле 435 нм.П р и м е р 5, Раствор 10 г хлорангидрида 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты в 20 100 мл бензола смешивают с раствором 7,1 г 3,4-диаминсаценафтена в 120 мл бензола. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшими порциями бензола и сушат. Высушенный продукт нагревают до 80 - 120 С в 2 100 мл хлорбензола, охлаждают, фильтруют, промывают 80 мл хлор бензол а и сушат. Выход 9,5 г (60%)."ф Йа%дено, %: Я 6,81.С 2 зН 1 аМО 4 3Вычислено, %: И 6,86. Х макс. люминесценции в толуоле 510 нм, т. пл. 300 С.П р и м е р 6. Раствор 10 г хлорангидрида 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты в 100 мл бензола смешивают с раствором 5,4 г 3 Предмет изобретения где Аг - замещенный или незамещенный ароматический радикал, содержащий И и Х в орто- или периположении, Х - Н, О, отличаюиийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы органических люминофоров, интенсивно люминесцирующих в кристаллах и растворах, хлорангидрид 1,4,5-нафталинтрикарбоновой кислоты конденсируют с орто- или перидиаминами или аминофенолами в эквимолекулярных количествах с последующим выделением целевого продукта известными приемами,

Смотреть

Заявка

1450566

А. М. Кузнецов, Б. М. Красовицкий, Э. А. Шевченко, Г. Ф. Слезко

МПК / Метки

МПК: C09K 11/06

Метки: люминофорой, органических, техшеска

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-309036-sposob-polucheniya-organicheskikh-lyuminoforojj-j-0-tekhsheska.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения органических люминофорой j; 0 техшеска</a>

Похожие патенты