Всесоюзная jр •тт. 3″; -1_ (тчл-библиотека
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 296769
Авторы: Дзержинского, Днепропетровский, Кулик, Шенбор
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19,.1970 ( 1398233/23-4) К С 07 с 143 24 с присоединением заявкиПриоритет Комитет ло делам изобретеиий и открыт ори Совете Мииистро СССРОпубликовано 0211.1971, ЬоллетспьДата опубликования описания 28 Л,1971 УДК 547.686(088 Авторызобретени И. Шенбор и А. П. Кулик Днепропетровский химико-технологическиим. ф, Э, Дзержинского аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯфЛ УО РАН ТЕН,7,12-ТР И СУЛ ЪфО КИСЛО являоран Изобретение касается получения соединений, относящихся к классу многоядерных конденсированных систем, в частности к производным флуорантентрисульфокислот. Получаемое предлагаемым способом соединение - флуорантен,7,12-трисульфокислота - может оказаться пригодной для синтеза, например, красителей и других веществ, нужных для химической промышленности.Известны способы моносульфирования и дисульфирования флуорантена, например способ получения флуорантен,12-дисульфокислот путем сульфирования флуорантена 96%- ной серной кислотой при 114 в 1 С. Целевой продукт выделяют известными приемами.Предлагаемый способ нов и полученная таким путем флуорантен,7,12-трисульфокислота может оказаться более интересным промежуточным продуктом для синтеза красителей, чем моно- и дисульфокислоты флуораптена.Для расширения ассортимента ароматических сульфокислот предлагается флуорантен сульфировать моногидратом при 114 - 118 С в течение 15 мин, затем к реакционной массе прибавлять олеум, выдерживать массу при комнатной температуре и нагревать ее при 130 - 132 С в течение 5 - 6 час. Целевой продукт выделяют известным способом.Особенностью предлагаемого способа ется двухстадийное сульфирование флу тена. Вначале флуорантен сульфируют в условиях, обеспечивающих вхождение в молекулу флуорантена двух сульфогрупп в положения 4 и 12. Затем, не выделяя флуорантен,12- 5 дисульфокислоту из реакционного раствора, впоследний вносят олеум, смесь выдерживают при комнатной температуре 12 - 14 час и затем снова нагревают но уже при 130 - 132"С в течение 5,5 час, Такая последовательность 10 операций в сочетании с температурой проведения реакции (130 в 1 С) и продолжительностью (5,5 час) процесса отражается на качественном составе целевых продуктов. В результате из нескольких возможных изомерных 15 полисульфокислот флуорантена получаетсяфлуорантен,7,12-трисульфокислота.П р и м е р. 10,1 г флуорантена и 16,1 л.л100% -ной серной кислоты нагревают при 114 - 118 С 15 мин при перемешива нии, Реакционную массу охлаждают до30 С и приливают к пей 10 мл 63%-ного олеума, Спустя 14 час смесь греюг при 130 - 132 С 5,5 час, Реакционную массу охлаждают, выливают в 175 мл воды, нейтрализуют 25 Ха,СОз до рН 8 и оставляют на 12 час. Осадок отделяют на фильтре и сушат при 105 - 110 С. Для очистки полученной тринатриевой соли флуорантен,7,12-трисульфокислоты от неорганических примесей ее экстрагируют в 0 аппарате Сокслета метанолом, неорганичес296769 Предмет изобретения Составитель Г. М, Шагалова Редактор О, Н. Кузнецова Текред Л. Л. Евдонов Корректор О. С. ЗайцеваЗаказ 1161/14 Изд.496 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3кие примеси остаются нерастворенными, Получают 15,0 г (60 о/о) чистой трисульфокислоты (Иа-соли).Найдено, %: 5 19,0,С,Н 7 ХазОаЯз.Вычислено, о/о; Я 18 о,Продукт флуоресцирует в ультрафиолетовом свете желто-зеленым, дает соль с бензидином, значение Л/, определенное бумажнойвосходящей одномерной хроматографией, равно нулю. Способ получения флуорантен,7,12-трисульфокислоты, отличающийся тем, что, с 5 целью расширения ассортимета ароматических сульфокислот, флуо ран ген сульфируют сначала 100 о/о-ной серной кислотой, затем полученную реакционную массу обрабатывают олеумом и выдерживают при 130 - 132 С в те чение 5 - 6 час с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
СмотретьЗаявка
1398233
М. И. Шенбор, А. П. Кулик, Днепропетровский химико технологический инстит им, Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07C 303/06, C07C 309/38
Метки: »tт, всесоюзная, тчл-библиотека
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-296769-vsesoyuznaya-jr-tt-3-1-tchl-biblioteka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная jр •тт. 3″; -1_ (тчл-библиотека</a>
Предыдущий патент: Способ получения натриевых солей моносульфокислот диметиланилина
Следующий патент: Способ получения 2, 2-диметил-1, 4-диарил-3-кето
Случайный патент: Способ определения липополисахаридных антител против грамотрицательных микробов