248646

Номер патента: 727614

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Волева, Володкин, Ершов, Кудинова

МПК: C07C 43/22

Метки: 5-ди-трет, =бутил=, алкил(4-окси-3, бензиловых, низших, эфиров

...спиртами исключает образование побочного продукта -,4-метокси-метил,б-ди-трет,бутилциклогексадиен,5-она, Выход целе-.вых эфиров 85-95 на исходный 4-метил-.2,б-ди-трет,бутилфенол,Отсутствие образования йобочныхпродуктов упрощает выделение целевых продуктов,П р и м е р 1, Смесь 110 г(1,3 моля) едкого натра в 600 мпводы перемешивают 20 мин, органический слой отделяют, промывают водойи .прибавляют 200 мл метанола в присутствии 70 мп 50-ной серной кислоты, Через 2 ч реакционную смесьпромывают водой, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют иэ метанола, Выход метил-(4-окси,5-ди-трет,бутил) бенэилового эфира 119 г(13 моля) феррицианида калия,52 г (1,3 моля) едкого натра в600 мл воды перемешивают. 30 мин,органический слой отделяют,...

Номер патента: 1685919

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Заиков, Зайцев, Мосийчук, Никифоров, Рубайло, Шабалина, Шкутяк

МПК: C07C 67/28, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди, кислоты, метилового, трет-(бутилфенил)пропионовой, эфира

...2,б-ди-трет-бутилфенола и 18 мл метилакрилата. Смесь помещают в наполненный аргоном автоклав, который далее помещают в термостат с силиконовым маслом при 120 С и выдерживают при этой температуре 90 мин. Время нагревания автоклава от комнатной температуры до 120 С составляет 2,5-3,0 мин и за это время реакция протекает на 10-15. Через 90 мин после начала нагревания автоклав вынимают из термостата, реакционную массу охлаждают до 80 С и выливают в стакан с 25 мл воды, смесь охлаждают до 10 С. В стакане образуется кристаллическая масса, которую фильтруют и далее целевой продукт выделяют по примеру 1. Выход 58,8 г (92), т.пл, 67-68 С,Пример 4(в опытно-промы шл е н н о м и с п о л н е н и и). В реактор емкостью 1 м, снабженный мешалкой,...

Номер патента: 1711453

Опубликовано: 20.06.1997

Авторы: Краснов, Платонов

МПК: C07C 17/38, C07C 25/13

Метки: выделения, изомерной, м-ксилолов, перфтор-nи, перфтор-м-ксилола, смеси

Способ выделения перфтор-м-ксилола из изомерной смеси перфтор-п и м-ксилолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходную смесь изомеров бромфторируют смесью пятифтористой сурьмы и брома при 20 50oС, при молярном соотношении перфторксилолы SbF5 Br2, равном 1 2 3 2 3 соответственно, полученные при этом дибромперфтор-1,3-диметилциклогексены выделяют перегонкой и дегалоидируют с получением целевого продукта.

Номер патента: 956458

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Володкин, Городецкая, Ершов, Кудинова

МПК: C07C 69/76, C08K 5/12

Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой, 5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые, бис-(4-окси-3, качестве, кислоты, полипропилена, термостабилизаторов, эфиры

...- пропилового спирта, 17,9 г (0,03 моль) этилового эфира Р,р-бис- (4-окси,5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты, 0,07 г (0,0015 моль) гидрида кальция выдерживают в атмосфере аргона при 160 С 12 ч при остаточном давлении 150 мм рт. ст. и 4 ч при остаточном давлении 30 мм рт. ст. , После охлаждения к реакционной масседобавляют ЗОО мл эфира, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, эфирный слой сушат сульфатом магния, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют из этанола.Выход у- (4-окси,5-ди-трет-бутилфенил) - пропилового эфира р,р-бис- (4-окси,5-дитрет-бутиибензил) -малоновой кислоты 27,6 г (89%), т. лл, 99 - 100 С.Найдено, %: С 77,61; Н 9,69. Мол. вес 1028.СатН 1 свОз.Вычислено, %: С 77,86; Н 9,75, Мол. вес1033,5. 4-0...

Номер патента: 1141096

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Батрак, Белякова, Дорохов, Ефимов, Клеп, Колесников, Копельцив, Шермолович

МПК: C07F 9/40, C08K 5/53

Метки: 5-ди-трет-бутилфенил, дифенил-(4-гидрокси-3, качестве, кислоты, метилфосфоновой, монои, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры

...структурным формулам,П р и м е р 1, Получение диметилового эфира дифенил-(4-гидрокси 3,5-ди-трет-бутилфенил)метилфосфоновой кислоты.В колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой иобратным холодильником загружают24,8 г (0,067 моль) 4-дифенил-метилен, б-ди-трет-бутил, 5-цг слогексадиен-она и 27,2 г (0,25 моль)диметилфосфита, По окончании загрузки включают перемешиваиие и нагревают реакционую смесь до полногорастворения. ме.иленхинона, послечего прибавляют через обратный холодильник 10-20 капель концентрированной серной кислоты, Смесь выдержпвают при температуре бани 130 о140 С до обесцвечивация (6 - 8 ч)и охлаждают до 20 С. Избыток фосфита отгоняют в вакууме, Остатоккристаллизуют из петролейного эфира и ацетона, Получают...