Способ получения трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамино-1, 3 пропандиола

.% 110982 СССРюТЕНИЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ф. Кутеп Гангрский Г. Майрановский,СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ТРЕО-(П-Н ИТРОФЕНИЛ)- АЦЕТАМИ НО,3-ПРОПАНДИОЛА Заявленофевраля 1956 г. аа .й 247 Гс 55810 в Министерств здравоохранения С Предметом изобретения является способ получения трео-(и-нитрофеиил) -2- ацстамино,3-пропандцола путем восстановления п-нитро- апета мино-р-оксиропиофенои изопропиловым спиртом в Грисутствц 1 изопропилата агноминия и каталзаторов хлористого алюминия и четыреххлористого углерода.Предлагаемый спосоо, в сравнении с известными подобными способачи, позволяет увеличить Выход цс 1 свого продукта и избежать Осмолсния реакццонной массы.Особенность способа заключается В том, что в реакционную смесь Вводят 1 моль четыреххлористого угг 1 ерода на 1 моль алюминия,Нсобходюыт для провсдеция реакции хлористый алю.иний получают нспосредственно г, реакционной массе, для чего в последиюо водя раствор рассиТаино о количества хлористого водорода в абсолютном изопропиловом спирте, образующим с изопропилатом алюм 1 шия хл ори стый алюм и пи й.К защищенному от попадания влаги раствору изопропилата алюми Вя в аосол 10 тиом 1130 пропилово. спирте (получешому растворением 7,6 а ал 1 О 1 нисвых ст 111 жск В 130,. 1 бсоОтного изопропилового спирта в присутствии 20 лг сулемы и 0,8,. четырсххлористого углерода) прц температуре 58 - 60 и хорошем размешивашш прибавляют последовательно: раствор безводного хлористого водорода в абсогнотном изопропиловом спирте (взятый в таком количестве, в зависимости от процентного содержания НС, чтобы оц1,65; х,1 ористого водорода), 2,0 четырсххлористого углерода и 30 г сухого и-нитро-ссацетамицо-р-оксипропиофсиоиа.После загрузкц массу выдерживают при 58 - 60 в течение 5 юсов, Все время размешивая ц затем к цсй приливают (сразу) 150,.1 80 о-ного изопроп 1 лового спирта.,1 агсс смесь кипятят с обратным холодильником в течение часа, охлаждают до 45-, добавляют в массу 2,3 г кальцинированиой соды и при хорошем размсшивании и тщательном поддсржив 1- нии температуры массы в пределах 46 - 50 к исй постспенно (В течение 15 - 20 мин,) прцбавляот зарансс приготовленньш раствор 11,3 с суль)Ъ 110982 Далее трео- (п-иитрофенил) -2- ацетамипо,3-пропандиол подвергается омылению по существующей методике, причем получается соответствующий трсоамин с выходом 81 - 83 вот теории с температурой ил а влсп и я в пределах 138 - 141. П рсдмет изобретения Отв. редактор Л. Г. Голандский Стандартгиз. Поди. к печ, 18/ 1958 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 380. Цена 25 кон. Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 1-еглннная, д. 23. Зак. 538фятя калия в 70 лггг 30 в -но) серной кислоты. Затем при этой )кс температуре массу выдерживают в течение 30 минут, после чего раствор в горячем виде отфильтровывают от ква - цов, 1(васцы на фильтре тщательно промывают три раза по 25 )г, 80 о-ным изопропиловым спиртом, подогретым до 50. Промывной спирт присоединяется к основному мяточнику.Полученный раствор упаривают в вакууме до полной отгонки изоиропилового спирта. Температуру массы во время отгонки спирта держат ие выше 55 - 60.По окончании отгонки к кубовому остатку заливают 25 яг,г смеси дпхлорэтан-ацетон (в отношении 7: 3 по объему) и кипятят при размешивании с обратным холодильником в течение 1 часа, далее массу охлаждают до 10 и дают выдержку при этой температуре и размешивянии в течение двух часов.Затем массу переносят н фильтр, отфильтровывают, продукт па филь тре промывают дважды по 10 нг охлажденной до 10 сесь)0 дихлорэтан-ацетон (7: 3 по объему), после чего осадок трео-(и-нитрофенил)- 2-ацетамино,3-пропапдиола сушат до постоянного веса,Выход продукта 21,5 - 23,8 я (в зависимости от качества исходного сырья - 1 з-оксипропиофенона), т. е.71,5 - 79,0 вот теории. Температура плавления продукта 150 в 154"-. 1, Способ полученя трсо- (инитрофсиил) -2-яцетямино -1,3-пропандиоля путом восстя)ювлеиия инитро-а-яцетямпно-р- окисипропиофеноия изоиропиловым спиртом в Грисутствии зоироп),гтя а июиия и катализаторов хлористого л)ои- иия и чстыреххлористого углерода, 0 ТЛ И Ч Я О И П й С 5 ТСМ, ТО, С целью увеличения выхода продукта и исключения осмоления реакционной массы, в реакционную смесь вводят 1 моль чстыреххлористого углерод ня 1 моль хлористого по 1)пни я. 2. Прием выполнения способа по и.1, отличающийся тем, что, с целью получения хлористого алюминия непосредственно в реакционной м ассе, в посл едшою г водят р а створ рассчитанного количества хлористого водорода в абсолютном изопропиловом спирте, ооразук)щим с изопропилятом агпомиипя хлористый Г)гиоминий.Приоритет по и. 2 предмета изобретения - 3 мая 1956 г.