Способ получения алкилили арилэфировтиосульфокислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 257498
Авторы: Болдырев, Колесникова
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 257498 Ссгсз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 06.Ч 111,1968 ( 1265151/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 20.Х 1,1969, Бюллетень36Дата опубликования описания 15.Х 11.1970 л. 12 о, 23/О Комитет по деламзобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ЧПК С 07 с ДК 547.543.07(088.8) Авторыизобретени Болдырев и С. А. Колесникова 3 аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ- ИЛИ АРИЛЭФИРОВ ТИОСУЛЬФОКИСЛО Найдено, с/о. Я 20,58, 20,7 С г г Н г зМОзЯг.30 Вычислено, %: Я 20,86. Известны способы получения эфиров тиосульфокислот действием на соли тиосульфокислот галоидными алкилами. Некоторые из них пригодны только для синтеза эфиров тиосульфокислот симметричного строения, другие - только для получения алкилэфиров. Однако получаемые продукты требуют многокрагтной очистки, что снижает их выход,Для повышения выхода и качества целевого продукта предлагается сульфиновые кислоты подвергать взаимодействию с амидами сульфеновых кислот с последующим выделением целевого продукта обычными приемами. Кроме того, процесс предлагается в кислой среде.Если процесс проводят в присутствии какой-либо кислоты, например уксусной, соляной и др., то расход сульфиновых кислот уменьшается вдвое. Для этой цели можно использовать даже щелочные соли сульфиновых кислот с соответствующим увеличением расхода другой кислоты, Однако выход эфиров при этом несколько ниже (75 - 80%).П р и м е,р 1. Бутиловый эфир ацетилтиосульфаниловой кислоты,К раствору 4,45 г гг-ацетиламинобензолсульфиновой кислоты в 30 мл спирта и 10 мл воды добавляют 1,8 г диэтиламида бутансульфено. вой кислоты и нагревают 2 час на водяной бане. При сильном охлаждении в реакционную массу добавляют воду. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход бутилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты с т. пл. 76 - 77 С 3,1 г (96,6%); б проба смешения с заведомым эфиром депрессии температуры плавления не дает.Найдено, %: 1 М 5,08; Я 2230.С ггН ггМОзг.Вачислено, %: М 4,87; Я 22,31.10 П р и м е р 2, Фениловый эфир ацетилтносульфаниловой кислоты.К раствору 3,7 г гг-ацетиламинобензолсульфиновой кислоты в 40 .тг,г спирта и 50 лг,г воды, подкисленному 1,6 лг.г 36% -ной соляной кислоты, прибавляют раствор 4 г бензиламида бензолсульфеновой кислоты в 10 м.г спирта. Сразу же начинается выделение осадка фенилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты.После 30 дгггн выдержки при комнатной температуре осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, а затем кристаллизуют из 60%-ного спирта. Выход фенилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты с т. пл.150 - 151 С 4,7 г (82.5%); проба смешения с заведомым эфиром депрессии температуры плавления не дает.257498 С 14 НзХОзЗ. Вычислено, %: Я 20,86. Составитель И. КривошеинаРедактор С, Лазарева Техред Л, Я. Левина Корректор Г. С. Мухина Заказ 233/1940 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Тип. Харьк, фил. пред. Патент К раствору 1,99 г п-ацетиламинобензолсульфиновой кислоты в 25 лл спирта и 20 лл воды, подкисленному 2 лл 80%-ной уксусной кислоты, добавляют раствор 2,15 г бензиламида бензолсульфеновой кислоты в 5 мл спирта и нагревают 1 час на кипящей водяной бане. После охлаждения раствора осадок эфира отфиль тровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из 60%-ного спирта. Выход фенилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты с т. пл, 150 - 151 С 2,7 г (88% ); проба смешения его с заведомым эфиром депрессии тем. пературы плавления не дает.Найдено, %; Я 20,76, 20,77. Предмет изобретения 51. Способ получения алкил- или арилэфиров тиосульфокислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, сульфиновые кислоты подвер гают взаимодействию с амидами сульфеновыхкислот с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс,проводят в кислой среде.
СмотретьЗаявка
1265151
Б. Г. Болдырев, С. А. Колесникова
МПК / Метки
МПК: C07C 319/20, C07C 323/66
Метки: алкилили, арилэфировтиосульфокислот
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-257498-sposob-polucheniya-alkilili-arilehfirovtiosulfokislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилили арилэфировтиосульфокислот</a>
Способ получения сложных эфиров замещенных цис-или транс циклопропанкарбоновых кислот и -циано-3 феноксибензилового спирта s или rs конфигурации
Номер патента: 969154
Опубликовано: 23.10.1982
МПК: C07C 121/75
Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров
...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...
Способ получения эфиров гаммахлорацетоуксусной кислоты
Номер патента: 293337
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Аугуст, Иностранна, Карл, Федеративна
МПК: C07C 51/58, C07C 67/14, C07C 69/72
Метки: гаммахлорацетоуксусной, кислоты, эфиров
...При этом целесообразно вести реакцию таким образом, чтобы приливать спирт при известных условиях в виде раствора в растворителе в непосредственно в охлаждаемую реакционную смесь по мере его расходования, поддерживая температуру в интервале от - 30 до - 10 С.Из спиртов могут быть использованы алифатические спирты, как метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол, циклогексанол, ароматические спирты, как бензиловый спирт, и фепол с крезолом. При этом спирты должны быть безводными.По окончании реакции реакционную смесь промывают водой, сушат, например хлористым кальцием или сульфатом магния, растворитель отгоняют. В остатке получают целевой эфир гамм-хлорацетоуксусной кислоты 97 - 98%-ной чистоты. Выход достигает 87 - 97% Способ,...
Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров а, р ненасыщенных кислот
Номер патента: 301062
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бсднарюк, Езриелев, Жд, Коршунов, Лебедев, Мелехов, Пейзпер
МПК: C07C 67/10, C07C 69/653
Метки: алкоксикарбалкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров
...методами можно легко регенерировать исходный третичный амин и вновь использовать его в реакции.П р и м е р 1. Этоксикарбометиловый эфир метакриловой кислоты.А. Смесь 1 моль этилхлорацетата, 1 моль триэтиламина, 1 моль метакриловой кислоты, 1 ч хинона нагревают при температуре 95 - 100 С в течение 60 мин. Затем ее охлаждают, добавляют воду, слои разделяют, из водяного слоя дополнительно экстрагируют изооктаном целевой продукт, который присоединяют затем,к органическому слою. Органический слой сушат и ректифицируют в вакууме при 82 С и 7 мм рт. ст. Выход 0,942 моль (94,2% от теоретического). Число омыления: найдено 651,3 мг, вычислено 651,1 мг.Б. То же количество этилхлорацетата, триметиламина, метакриловой кислоты и 1 г фентиазина...
Способ получения кислых эфиров а-хлорциклоалкилфосфонистых кислот
Номер патента: 305164
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Бабкина, Бандерова, Суминов
МПК: C07F 9/48
Метки: а-хлорциклоалкилфосфонистых, кислот, кислых, эфиров
...при - 30 С (при 0 - 5 С алкоголиз дилорфосфинов проводили ранее) позволяет значительно увеличить скорость реакции, уменьшить возможность протекания побочныреакций и значительно увеличить выод целевых продуктов, Исходные а-хлорциклоалкилдилорфосфины получают с высокими выходами радиационно-имическим присоединением трехлористого фосфора к соответствующим циклоалкенам при облучении смесей 7-лучами Соб.Г 1 р и м е р 1. В трегордую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, лоркальциевой трубкой и заполненную сухим угле- кислым газом, помещают 7,7 л,г абсолютного этилового спирта. При перемешивании и о- лаждении суим льдом прикапывают 13,7 г а-лорциклопентилдилорфосфина. Температуру реакционной смеси поддерживают...
Способ получения с-с-диалкиловых эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 580827
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Вильгельм, Германн, Мустафа, Уве
МПК: C07C 69/38
Метки: кислоты, малоновой, с-с-диалкиловых, эфиров
...моля) СаОв качестве основного средства. Получают 32 г метилового эфира хлоруксусной кислоты и 154 г диметилового эфирамалоновой кислоты. Выход 68,5.Пример 4. Получение диметиловогоэфира малоновой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера 2 при применении 108 г (1 моля) метилового эфира хлоруксусной кислоты,10 г Со(СО) и 180 г (1,1 моля)НаНРО 4 в качестве основного средства,и метанола. По окончании реакции выде- бб ляют 1 г метилового эфира хлоруксусной кислоты. Выход 49.Пример 5. Получение диметиловогоэфира малононой кислоты,Реакцию проводят в условиях примера4 при применении 82 г ( 0,5 моля)ИазРО( в качестве основного средства,по окончании реакции, выделяют 1,5 гметилового эфира хлоруксусной кислотыи 98,5 г диметилового эфира...
Предыдущий патент: Способ получения виниловых эфиров 5, 6-диоксиаценафтена
Следующий патент: Способ получения полиэфиров арилполисульфокислот
Случайный патент: Сельскохозяйственное здание