П патентно., .,

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ250903 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства-л. 12 о, 17/03 аявлено 20.111.1968 ( 1227267/23-4 явкиприсоединением 1 ПК С 07 сЧДК 54,495,2,07(088.8) риоритетпубликовано 26.Ч 111.1969. Бюллетень27ата опубликования описания 22.1.1970 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР, П. Архиреев, Е. В ецов, Ж, Г. Савагина и В. Г. Костромина Заявитель азанскии химико-технологическии институт ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ).БИС-ОКСИ-, АЛКИЛМОЧЕВИ НЪ П.4 ТЕ 11 ТЕХИДН "ЕД;ИИИ 0 тЕ 1нияалИзобретение относится к способу полуизвестных ранее алкил(арил) -бис-оклмочевин общей формулыУ ИНСОЫНЯОНКИНСОКНК "ОН где К - алкил, арил, алкарил; К - углеводородная цепь с 2 - 3 атомам углерода. Предлагаемый способ заключается в том, что на аминоспирт действуют диизоцианатом алифатического, ароматического или жирно- ароматического ряда в среде инертного растворителя при 10 - 20 С с последующим выделением продукта известными приемами.В качестве растворителей применяют такие, в,которых растворяются исходные продукты и не растворяется конечный продукт,Адкил(арил) -бис-оксиалкилмочевины представляют собой кристаллические вещества, хорошо растворимые в воде и в большинстве полярных органических растворителей. Очист,ку их можно проводить перекристаллизацией из спиртов или воды.Описывавмые соединения могут найти широкое применение в промышленности органического синтеза, например, в качестве физиологичеоки активных веществ, в качестве мономеров для синтеза полимерных материало и т.д. П р и м е р 1. Получение гексаметилен,6- 5 бис-оксиэтилмочевины.В литровую трехгорлую колбу, снабженнуюмешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 33,4 г (0,54 моль) этаноламина и 500 мл хлороформа. Затем при 10 работающей мешалке в течение 30 мин из капельной воронки добавляют 46,6 г (0,27 моль) 1,6-гексаметилендиизоциаиата, растворенного в 100 мл сухого хлороформа, Температуру в колбе поддерживают в пределах 15 - 20 С.15 После этого реакционную смесь выдерживаютпри перемешивании,в течение 1 час. Получаемый осадок отделяют от хлороформа и высушивают под вакуумом 10 мм рт. ст, при 50 С.Выход 95%, После трехкратной перекристал лизации из воды этот продукт представляетсобой белые чешуйчатые, кристаллы с т. пл.183 - 183,5 С; мол. в. 286 - 282; выч. 290,Найдено, %: С 48,8; 49,15; Н 9,30; 9,16;К 19,79; 19,42.25 Вычислено, %: С 49,65; Н 8,96; И 19,31. П р и м е р 2, Получение толуилен,4-бисоксиэтилмочевины.В трехторлую колбу на 250 мл, снабженную 0 мешалкой, обратным холодильником и капель250903 Составитель Л. Федоткина Техред Л, К. Малова Корректоры; В, Петрова Редактор С. Лазарева и Е. Ласточкина Заказ 3781/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва Ж; Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ной воронкой, помещают 6,1 г (0,1 моль) этаноламина в 100 мл очищенного хлороформа. При постоянно работающей мешалке добавляют в течение 30 мин раствор 8,7 г (0,05 моль) 2,4-толуилендиизоцианата в 50 мл хлороформа. Температуру реакции поддерживают не выше 20 С. Затем смесь выдерживают при этой температуре и работающей мешалке,в течение 1 час. Выпавший осадок отфильтровывают и многократно промывают хлороформом. Полученный продукт, после трехкратной пере- кристаллизации из воды и этанола и сушки под вакуумом представляет собой белое мелко- ,кристаллическое вещесгво с т. пл, 193 в 1 С. Выход 12,9 г (87) от теории). Найдено, о : С 52,18; 52,54; Н 7,04; 7,19:И 18,57; 18,54. Вычислено,, С 52,65; Н 6,77; И 18,9. Предмет изобретения1. Способ получения алкил(арил)-бис-оксиалкилмочевины общей формулы5 ; ИНСОКНКОНй,ИНСОМНКОНгде К - алкил, арил, алкарил;К - углеводородная цепь с 2 - 3 атомами10 углерода, отличающийся тем, что на аминоспцрт действуют диизоцианатом алифатического, ароматического или жирноароматического ряда в среде, подходящего растворителяпри температуре 10 - 20" С с последующим вы 15 делением продукта извесгными приемами,2. Способ по п. 1, отличаюи 1 ийся тем, что вкачестве растворителей применяют такие, вкоторых растворяются исходные продукты, ине растворяется конечный продукт.