199907

Номер патента: 696722

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Боргардт, Долидзе, Захарова, Лиакумович, Мичуров, Рутман, Шалимова

МПК: C07C 37/68

Метки: 4-метил-2-(2, 6-ди-трет-бутилфенола

...т.пл. 69,970 ОС, содержание целевого продукта до 99,95 вес. Ъ,П р и м е р 1, В круглодоннуюколбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром,загружают 100 г ионола состава,вес. Ъ: и 100 г метанола, содержащего3 вес. % волы.Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 55 С Выпавшие кристаллы 4-метил,6- -ди-трет-бутилфенола отфильтровы:вают и промывают 40 мл охлажденного до ОС метанола. После сушки получают 79 г 4-метил,б-ди-трет-бутилфенола, т,пл. 70,0 С,Состав целевого продукта, вес. %: П р и м е р 2. В условиях примера 1 загружают 100 г продукта того же состава, что в примере 1, и 100 г метанола, включающего 8 вес.Ъ воды. Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 5 С.Выпавшие...

Номер патента: 1132971

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Гарун, Городецкий, Юскевич

МПК: B01J 23/04, B01J 27/08, B01J 31/10, C07C 39/06

Метки: 6-ди-трет-бутил-4, деалкилирования, катализатор, метилфенола

...м е р 2. 100 г высушенного при 105 С катионита КУв Н-форме с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-эквКОН/г, загружают в Фарфоровую чашку,заливают 200 мл 0,23 н. раствораперхлората. калия, выдерживают прикомнатной температуре 24 ч при перемешивании, Сушку водного растворапроизводят при 105 С до СОЕ, равной4,8 мг-экв КОН/г. Полученный образецкатализатора содержит О, 1 г-эквперхлората калия на 1 г-экв КУ П р и .м е р 3. 100 г высушенногопри 105 С катионита КУв Н-формеос величиной СОЕ, равной 4,8 мг-эквКОН/г, загружают в Фарфоровую чашку,залйвают 200 мл 0,46 н, раствора перхлората калия, выдерживают при ком-.натной температуре 24.ч нри перемешивании. Сушку водного раствора прооизводят при 105 С до СОЕ, равной4,8.мг-экв КОН/г. Полученный...

Номер патента: 574145

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Винченцо, Луиджи, Паоло, Роберто

МПК: A61K 31/65, A61P 31/04, C07C 237/26

Метки: производных, тетрациклина

...добавляют по каплям изопропанол,продукт осаждают эфиром, фи 5 п труют, промываютэфиром, осадок растворяют в зтнлацетате, добав.ляют триэтиламин до рН 7 и три раза промьваютводой, Высуппщают сульфатом натрия, концентрируют досуха., смен)ивзкгг с 20 мл эфира и упзривзютгДО Объема 4 - 5 ьк 1 Ц)одукт ОсйУьцзюТ пе 11)олс)и 5 ьиззфи 1;Ом. Выход 40%,П р и м е р 11, 7- гг)дзнто)ппт 55. 9 трс) бутил.. 6 - деметил. б .,цеоксптетраи 1 гклин3 г 9 трет бутил - б . Демети)т . бдеокситетрз)тиклииоВОГО Основяшя рзстВОря 10 т в40 мл трифторуксусной кислоты, сме 5 пивзют с 1,4 т5 . М . бутоксигидантоина и 3 мл метзнсу)ьфокислоты, персме)диван)т 3 ч при комнатной темпера.туре и упаривают в вакууме досуха. Остаток растВОряют В изОпрОлзиоле и Осаждают...

Номер патента: 591448

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Гусейнов, Касьянов, Муганлинский, Шахвердиева

МПК: C07C 25/08

Метки: 4-дихлорбензол, диэлектрические, октил-3, проявляющий, свойства, трет

...30 По предлагаемому способу т-октил,4-дихлорбенэол получалкилированием о-дихлорбензолбутиленом при 40-60 фС в присухлористого алюминия и газообрхлористого водорода, причем хтый алюминий берут в количест0,3-0,45 моль,моль диизобутилИспользование катализатораристого алюминия в сочетанииватором-гаэообразным хлсристьикродом позволяет вести процессумеренных температурах и получс выходом 60 продукт со степчистоты практически 100 а.Процесс проводят в четколбе, снабженной мешалконой воронкойтермометромдля подачи газообразноговодорода и обратным шаРикдильником, ссобщакицимся чку с концентрированной селотой с атмосферой,П р и м е р 1. В реакционколбу вносят 393 г (2,7 моль)хлсбенэола, 20 г (0,15 молводного хлористого алюминияподаче хлористого...

Номер патента: 979341

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: активированные, бутилоксикарбонилгистидина, ди-трет, дии, качестве, полупродукта, синтеза, трипептидов, эфиры

...метилового эфира Ь-лейцина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 1,1 мл Н-ме-тилморфолина и раствор 5,0 г комплекса пентафторфенилового эфира ди БОК-Ь-гистидина с пентафторфеноломв 15 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 5 ч, дважды добавляют по0,3 мл И-метилморфолина, фильтруют,упаривают в вакууме, остаток раство ряют в этилацетате,(-30 мл), растворпромывают водой, 5-ным раствором лимонной кислоты, 1 М КНСОЗ, водой,рассолом, высушивают ИаБОд и упаривают в вакууме. В остатке получаютметиловый эфир ди-БОК-Ь-гекстидил-Ь-лейцина в виде подвижного масла.Дпя снятия И и-БОК-группы остатокрастворяют в 25 мл метанола, добавляют 5 мл диэтиламина и смесь кипятят 1,5 ч с обратным холодильником(или оставляют на 16-20 ч при 25 С).Раствор...