Способ экстракционного разделения смеси,

В 4 Ю Союз Советских Социалистических РеспубликЗЗВИСИМО т авт, свидетельств аявлепо 31.111.1966 ( 1065765/23-4)присоединением заявки М Кл. 12 т, 14/ Приоритет Опубликов МПК С 07 сУДК 547.563.13.022 (088,8) 547.563.13.023 (088,8) .66,066 (088.8) о 30.111.1967. Бюллетень8 Комитет по делам изобретеиий и открыт при Совете МииистроСССР ата опубликования описания ЗОХ.1967 МЕСИ,ПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИ СОДЕРЖАЦЕЙ МЕТЛ- И ЙЛРАКРЕЗО Изобретепис относится к ооластп получения важных и ценных продуктов для производстьа душистых веществ, антистарителсй каучука, гягчителей и фармацевтических препаратов. Известный промышленный способ разделения смеси л- и а-крезолов состоит в том, что укззанпу 10 ем.сь 00 эзбаывзот сухоЙ мо 1 свиной с последующим отделением полученного комплексного соединения 1-кэсзола с мочевипой и дальнейшим выделением и очисткой целевых продуктов, например центрифугировапием и промывкой бепзолом. Выход ,1-изомерз при этом;с выше 70% с содержанием лг-крезола 95 - 98%, гг-изомеэа - не выше 80 Оо с содержанием г-крезола 40 - 50,". С целью увеличения выхода целевых продуктов, предлагается фракцию фе:олов, содержащую смесь,ц- и п-крезолов, подвергать противоточпой ооработке оепзолом и водным раствором щелочи в первом экстракторе, затес полуеппый ВодпыЙ эястВОэ лс- и и-кэезолятов направлять на противоточпую обработсу эзствором гг-кэезолятз и Оепзольыэ эзстворо., г-кэезолз во втором экстракторс, после чего получсшый в веэхсм отстойшке бе;- золыый раствгр гг-крсзола дистллиэовать, а Водны эзствоэ .11-креЗОлятз исйтэзлпЗОВзть углекислотой с последующей дистилляцией,Указанный способ позволяет получать целевые продукты с выходом вышс 90",и степе и по чистоты 95 - 98 о/э,П р и м е р. Опыты проводят в экстракторе5 колонного типа с подвижньми ситами высотой 20 л и диаметром 55 1 лг. Разделенио под.вергают дпкрезольпую фракцпо камсппоУгогпэх фепол 013 СОдсэитзщУ 0 51 /с .11 кэсзола, 26% и-крсзолз и 20,";, ксилсполов. В кз чсстве растворителей используют 6,-вы 1Водпгй раствор чаОН и оепзол. 1(онтэоль за качеством исходного сырья н получаемых продуктов осуществляют хроматографически.Очистку фепольной фракции, содержащую 15 11- и и-крезолы, от ксиленолов проводят Впервом экстракторе, ь нижнюю треть рабочей 1 з си 1,Отоэ ОГО пода ют ф е и 0;1 шу ю фэ а кпю со скоростшо 2 .г/час, в нпз рабочей части - - бепзол со скоростью 3,6 л/час и в верх ра бочей части - водный раствор щелочи со скоростью 10 .г/час.Из верхнего отстойника отбирают 10%-пыйоспзольпый раствор ксиленолов, от которого после дпстилляции отделяют смесь ксплепо .1 ОВ, Я бспзо.1 пос,с промыВки сВежсй щелоьО ВОЗВэящают В проесс. ИЗ нижнего Отстойника водный раствор смеси .1- и и-крезолята подают в середину Второго экстрактора па разделеппе со скоростью 1,б /час, в ьсрх 30 эксэзктОрз - 14 О.пыЙ ВодиыЙ эзстВОэ 1194101 Предмет изобретени я Составитель Л. КрючковаТсхрсд Т. П. Курилко Редактор Л, А. Ильина Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плещакова Заказ 1371/1 Тираж оЗо Подписное1 П 1 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, ир. Сероьа, д. 4 Типографии, пр, Сапунова, 2 крезолята со скоростью 8 л/час, а в низ ра. бочей части - 30 о/о-ный бепзольный раствор лг-крезола со скоростью 5,4,г/час,Из верхнего отстойника отбирагот 30 о/о-ный оснзольпый раствор и резола, после дистплляцип которого получагот 1,62 л,час 95-гого а-крезола, при этом 0,52 л/час отоирагог готовый продукт, а 1,1 .г,гас ьозвращают в процесс. Бепзол после промывки свежей щелочью также возврашают в процесс. Водный раствор лг-крезолята отбирают пз нижнего отстойника. После нейтрализации его углекислотой и дистилляцип из него выделяют 2,7 л/час 95 оп-ного лг-крезола. Из этого количества 1,08 л/час отбирают как готовый продукт, а 1,о 2 лгчасподают обратно в процесс на орошение. Способ экстракционного разделения смеси,содержащей мета- и паракрезолы, отличаю игггггся тем, что, с целью увеличения ияходацелевых прод" .:"ов, смесь, содержащуго метан паракрс;олы подвергают противоточной обр,:тке бензоло.; и водным раствором щелочи, г,слученный при этом водный раствор 10 мета- н паракрезолятоь направляют на противоточнуго обработку раствором гг-крезолята и бепзольньи раствором метакрезола и отобранный при этом бензольный раствор паракрезола дистиллируют, а водный раствор 15 метакрезолята нейтрализуют углекислотой споследующей дистилляцией.