ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 18 Ю 96ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикявкиприсоединением Приорите 1 ПК С 074 С 070УДК 547.812,5,07(088.8 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 15.17,1966, БюллетеньДата опубликования описания 31 Х.1966 Авторыизобретен Н. Дорофеенко и Г. И. Жунгиету аявител СОВ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ 2 ыход, Я Т. пл.,С атиои 32,4 141 - 14324 18823 163 в 113,2 165 185 25,4 15,6 27 - 12 2 15 Известен способ получения солей пирилия на основе -хлорвинилкетонов или Р-дикетонов. Способ получения солей пирилия на основе оксиметиленкетонов в литературе не описан.Описываемый способ получения солей пирилия состоит в том, что оксиметиленкетоны подвергают взаимодействию с кетонами в присутствии 70%-ной хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании до 100 С. П р и м е р 1, Смесь 2 г (0,016 г моль) оксиметиленциклогексанона, 1,96 г (0,02 г моль) циклогексанона, 1,6 мл НС 10, (70%-ной) и 5 мл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 30 мин, по охлаждении разбавляют пятикратным объемом диэтилового эфира и оставляют на сутки в холодильнике. Выпавший кристаллический осадок перхлората симм-октагидроксантилия отфильтровывают и хорошо промывают несколько раз эфиром. Выход 2,5 г (54,7%), т. пл. 155 С (из воды).При пропускании газообразного аммиака через суспензию перхлората в метаноле получают симм-октагидроакридин с выходом 69%, т. пл, 68 С, пикрат т. пл, 196 С (из воды).Аналогичным образом были получены перхлораты пирилия. 2-Метил,6,7,8 - тетрагидробензпирилий2-(а-Тиенил) -5,6,7,8 - тетрагидробензпирилий2-Фенил,6,7,8 - тетрагидробензпирилий2- (а-Метоксифенил) - 5,6,7,8 тетрагидробензпирилий 2- (а-Этоксифенил) - 5,6,7,8 тетрагидробензпирилий 2- (3,4-Диметоксифенил) -5,6,7,8-тетрагидробензпирилий 2,3-Триметилен,6,7,8-тетрагидробензпирилий1,2-Бенз,4,5,6,7,8 - гексагидро- ксантилий 0 П р и м е р 2, Смесь 1,740 г (0,01 г лоль)оксиметилентетралона, 1,68 г (0,02 г моль) циклопентанона, 1 лхл НС 10 х (70%-пой) и 5 лил ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 1 час, по охлаждении 5 разбавляют пятикратным объемом диэтилового эфира и оставляют в холодильнике на ночь.Выпавшие кристаллы 2,3-триметилен,6-днгидронафтопирилийперхлората хорошо промывают на фильтреэфиром. Выход 1,2 г (37,2%); о т. пл, 179 С (из водной уксусной кислоты).181096 1,2,7,7-Дибенз,4,5,6-тетрагидроксантилий1,2-Бенз,4,5,6,7,8-гексагидр окса птилий Аналогичным образом получены перхлоратыпирилия. 22,1 236 11,9 156 Выход, Ь Т. пл С Катион Составитель Н. ПивницкаяТехред Л. К. Ткаченко Корректоры: Г. Е, Опаринаи С. Н. Соколова Редактор Э. Шибаева Заказ 1282/2 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90 Чз Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д 2 2-Метил,6 - дигидронафтопирилий2-Фенил,6 - дигидронафтопирилий2- (п-Метоксифенил) -5,6 - ди- гидронафтопирилий 28,7 149 23,7 202 23,2 188 - 189 5Предмет изобретенияСпособ получения солей пирилия,отличаюи 1 ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, оксиметиленкетоны подвергают взаимо действию с кетонами в присутствии 70 з/о-пойхлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании до 100 С.

Смотреть

Заявка

929688

МПК / Метки

МПК: C07D 311/74, C07D 311/92

Метки: 181096

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-181096-181096.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">181096</a>

Похожие патенты