Способ определения неоднородности распределения фаз в кристаллических материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 670550 3/ 15 60 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕАВТОРГКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ кии институтВсесоюэнытитут охраныв черной ме.А.Бурыкин, Л,А.Бар.Экк ая мес. 375. з 1 рцез з без воге,П однородности э соотнош к - Т (1- кф., г, Способ нияКа 1 ДНОАЗ В я неодно цемента. 0 с 4 О к материаловеься при контро- позиционных объема ичто в сврастрескДлясти съемлиний винтервалции в кааппаратестве эталки вышПорошкокварцевметриче О ышение точноти.пользовали для ти высокоглинощего в своем соы: СаО 2 А 120 э А) и 12 СаО сть в распредетакого цемента ому изменению ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Салтыков С.Л. Стереометрическталлография, М.: Металлургия, 1970,ВеИ Р, Етцбе без рагатвогез рЬуге 9 ззапт 1 ез ргорг 1 етез аесап 1 рцера 1 ез рцгез бе1 аптз а 1 цгп 1 пецх. МеС,И,А.М, )ц 1 п, 1970, с. 158,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРОДНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ФКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ Изобретение относится дению и может использова ле производства ком материалов,Цель изобретения - по сти и снижение трудоемкос П р и м е р. Способ и определения неоднороднос земного цемента, содержа ставе следующие минерал(СА 2), С а О А 120 з (С 7 А 20 з(С 12 А 7). Неоднородно лении фаэ после помола приводит к неравномерн(57) Изобретение относится к материаловедению и может использоваться при контроле производства композиционных материалов. Цель изобретения состоит в повышении точности и снижении трудоем-кости, Производят рентгенографирование образцов и эталонов при не менее чем двух размерах освещаемой первичным пучком площади на образце (п 1 Ь 1), (п 2 Ь 2), и регистрируют выбранные дифракционные линии фаэ и определяют их интегральные интенсивности 1, 2 на образце и 1 о 1, 102к к на эталонах, где 1 - номер фазы, число которых в образце и. Затем находят параметриспольэовали для определе ности высокоглиноземистог ри твердении его в бетонной смеси, ю очередь, часто сопровождается иванием изделий.оценки интегральной интенсивноку профиля интерференционных ли в шаговом режиме с угловым ов 0,01 град. и временем экспозиждой точке 10 с на рентгеновском ДРОН,0 в Си излучении. В каче- онов использовали чистые порошеперечисленных минералов, вые образцы аккуратно затирали в е кюветы и закрепляли на гониокой приставке ГП. От каждой фа 1670550эы определяли интегральные интенсивности следующих интерференционных линий; СА 2 - Оа - 3,49 А; СА - сЬн " 2,97 А; С 12 А 7- быс - 4,89 А.Для определения относительной разницы концентраций каждой фазы в разных объемах варьировали горизонтальные и вертикальные проекции пучка на образце в пределах 0,1-1 мм и 2-12 мм, соответственно, при этом в каждом отдельном случае на трубке и счетчике устанавливали идентичные щели, с целью получения отдифрагмированного, с минимальной расходимостью, плоскопараллельного пучка. В одном варианте образец и эталоны снимали в статических условиях без вращения приставки, в другом включали равномерное вращение образца вокруг нормали к поверхности отражения с частотой 1 Гц.В последнем варианте при анализе относительной разности концентраций фаз съемки эталонов не потребовалось. так как значения интегральной интенсивности строго пропорциональны облучаемому объему при изменении вертикальной проекции пучка.Параметр неоднородности , П на 1=1 ходили иэ нижеприведенных соотношений, соответственно, для случая неподвижного и вращающегося образцаккп"=(- - ", Ъ(Ь 3и"- - -1 К с кэ1 3где Ь 1 и Ь 2 - высота площадки, освещаемой первичным пучком на образцах.11, 1 о 1 и 12, 1 о 2 - интегральные интенсивности, измеренные у образца и эталона на выбранной линии фазы Й) пои двух размерах ограничивающих щелей, соответственно.Для сравнения разработанного способа с прототипом провели съемки образцов с режимными параметрами, используя пучки со значительной расходимостью, с постоянной величиной проекции, но с определением интегральной интенсивности от различных мест образца. Для этого его поворачивали на 90 град. вокруг нормали к поверхности отражения.Анализ результатов показал, что при съемке плоскопараллельными пучками соотношение интегральных интенсивностей интерференционных максимумов в боль 10 50 55 15 20 25 30 35 40 45 шей мере приближается к теоретической зависимости, а при дополнительном вращении образца - прямо пропорционально изменению вертикальной проекции пучка. Это, в свою очередь, позволяет с большей точностью определить относительную концентрацию фаз, а также фаэовую неоднородность материала, о чем свидетельствуют результаты определения параметра неоднородности. По мере увеличения времени усреднения цементной смеси в вибромельнице данный параметр, определенный в соответствии с изобретением, в целом для образца, а также для каждой иэ фаз, уменьшается. Это хорошо согласуется с результатами испытания образцов на равномерность изменения объема при их гидратации; видно, что при фазовой неоднородности материала0,15 в процессе твердения проб трещин уже не образуется. При ориентировочной концентрации фаэ в цементной смеси: СА 2 - 75 мас, ; СА - 15 мас. ; СаА 7 - 10 мас, . зто соответствует концентрационной неоднородности для качественного цемента: ЛХсд 1,8 мас.%; ЬХсд0,8 мас,6, ЬХс 12 дт0,7 мас,7 В то же время оценка параметра неоднородности по способу в соответствии с прототипом дает его противоречие и случайные значения, не позволяющие оценить качество материала. Формула изобретения Способ определения неоднородности распределения фаэ в кристаллических материалах, включающий рентгенографирование образцов и эталонов и измерение интегральных интенсивно тей заданных линий присутствующих в них фаз, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости, измерение интегральных интенсивностей производят при не менее двух размерах щелей, формирующих первич ый параллельный пучок рентгеновских лучей, и находят параметр неоднородности . П из соотношения где 11, 1 о 1 и 2, 1 о 2 - интенсивности образца и эталона фазы (1), измеренные при двух размерах щелей соответственно;и - количество фаз в материале,