Способ получения 2, 4-дибензоил-3-r-1, 4-пентадиенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 1 И 9) 7 С 45/45 49/796 ЗСРСВО 37,Д а БИБ,ПЛОТКИНА ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯА ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 9 30государственньГригоров енко М.Н.с. 1545-1546, ко М,Н СмеЖОрХ, 1985,.А86(54). СПОСОБ ПОЛУЧЕН 3-3-1,4-ПЕНТАДИЕНОВ (57) Изобретение от НЗОИ ома оситс 1 вай ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) 4128959/31-0422) 03,10,8646) 5.08.88. Бюл,71) Дальневосточныиниверситет72) В.И.Высоцкий,Г.В.Павель53) 547,518,07(08856) Навель Г.В., ТОрХ, 1973, т. 9, РНавель Г,В., Тилик Л.Б Рогачева21, У 4, с, 882 ческим соединениям, в частности к получению 2,4-дибензоил-З-В,4-пентадиенов (ПД) общей ф-лы: С 6 НС(О)-С( СН ) -СНВ-С( СН ) -С( О) -С Н , гдеН - СН(а) С Н(б), которые используются в тонком органическом синтезе. Цель - упрощение процесса иповышение выхода ПД. Их получают конденсацией 3-СН( С 6 Н ) - 1,5-дифенил 1,5-пентадионов с формальдегидом всреде этанола в присутствии ИаСОЗпри температуре кипения спиртов в течение 18 ч. Выход, %; т.пл., С: а)67; 72-74; б) 72; 158-160. В данномспособе выход ПД увеличивается с 26до 672 (а), с 60 до 727 (б) при сокращении стадий с 3 до 1.Заказ 4030/21 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к химии1.,5-дикетонов, а именно к улучшенному способу получения 2,4-дибензоил-ЗБ,4-пентадиенов общей формулыС,Н,-СО-С(=СН, ) -СНБ-С(=СН,) -СО-С,Н ,где Б - СН, С 6 Н 5., которы используются в тонком органическом синтезе в качестве реактивов.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевогопродукта.П р и м е р 1. Смесь 5,4 г(0,02 моль) этилидендиацетофенона,3 мп 37 -ного формалина (0,04 моль),0,2 г бикарбоната натрия и 120 млэтилового спирта кипятят 18 ч, После 12 ч кипячения добавляют 1 мл37 .-ного Формалина (0,01 моль).После остывания иэ реакционной смесивыкристаллизовывают 3,9 г (67 ) дибензоил-З-метил,4-пентадиена ст,пл, 72-74 О С (из диметилформамида)хроматографически индивидуального иидентичного с заведомым образцом(идентификацию проводят сравнениемтонкослойных хроматограмм, ИК-спектров и плавлением смешанной пробы образцов веществ),П р и м е р 2. Смесь 6,6 г(0,02 моль) бензальдиацетофенона,3 мл 37 .-ного формалина (0,04 моль)0,2 г бикарбоната натрия и 175 млэтилового спирта кипятят 8 ч, После12 ч кипячения добавляютмл 37 -но.)го формалина (0,01 моль). После остывания иэ реакционной смеси выкристаллизовывают 5, г (72 ) 2,4-дибенэоилфенил,4- пентадиена с т.пл, 58160"С,Таким образом, данный способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 26 до 67% в случае Б - СН 3 и с60 до 72/ в случае Б - Г Н кроме то 6 5го упрощается процесс эа счет сокращения стадий (одностадийный процессвместо трехстадийного). Формула иэ обретения20 Способ получения 2,4-дибенэоил-ЗБ,4-пентадиенов общей формулы СН 5-СО-С(=СН 2)-СНБ-С(=ГН -Гй-ГН 5, где Б - СНэ, СН 5,конденсацией 3-11- 1,5-дифенил,5-пентадионов с Формальдегидом в среде этилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс 3. ведут в присутствии бикарбоната натрия при температуре кипения сгирта.
СмотретьЗаявка
4128959, 03.10.1986
ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ВЫСОЦКИЙ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ГРИГОРОВ ДМИТРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ПАВЕЛЬ ГЕННАДИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/796
Метки: 4-дибензоил-3-r-1, 4-пентадиенов
Опубликовано: 15.08.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1416483-sposob-polucheniya-2-4-dibenzoil-3-r-1-4-pentadienov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-дибензоил-3-r-1, 4-пентадиенов</a>
Способ получения третичных оксиалкилфосфиноксидов
Номер патента: 581871
Опубликовано: 25.11.1977
МПК: C07F 9/53
Метки: оксиалкилфосфиноксидов, третичных
...воцородом практически не уносился диметилфосфин. Когда поглощение циметилфосфина практически прекращаетсяи наблюдается скачкообразное увеличение количестна диметилфосфина в выцеляюшемся водороде, реакция практически заканчивается. Температуру реакционной смеси еще в течение )-2 чподдержинают на уронне 70 С. Затемотгоняют воду.Получают 106,4 г бледно-желтоговязкого вещества, которое при охлаждении становится твердым. Продукт содержит еше 0,12 соединений трехналентного фосфора и примерно 97,8(оксиметил)-диметилфосфйноксида, Температура плавления продукта 70-72 фС,Продукт обладает высокой гигроскоиич"ност ью.Неочищенный продукт можно очиститьпосредством фракционной перегонки ввакууме (т,кип. 140 фС/0,2 мм рт.ст,)или...
Способ получения этаноантрацена
Номер патента: 404226
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07C 211/31, C07C 211/61, C07C 213/08, C07C 217/58
Метки: этаноантрацена
...аптраценальдегида прибавляют 50 мл 25%- ного раствора,метиламида в этаноле и нагревают 4 час в автоклаве до 90 С, Лри охлаждении выкристаллизовывается 2-нитро- (метиламинометил) -9,10 - дигидро,10 - этаноантрацен. Соединение плавится при 154 - 155 С.Аналогичным образом можно получить 2-амино-(метиламинометил) -9,10-дигидро - 9- этаноаптрацен, хлоргидрат,которого плавится при 298 - 303 С, .и 2-амино- (диметиламинометил) -9,10-дигидро,10-этаноантрацен,. малеат которого, плавится при 192 - 193 С.П,р и м е р 2. 16 г 2-нитро-(метиламинометил) -9,10-дигидро,10-этаноантрацена в течение 2 час нагревают до 90 С с 5 мл 40%-ного формалина в 32 мл муравьиной кислоты. Затем смесь охлаждают льдом и, прибавляя 5 и....
Способ получения производных аминопиррола или его солей
Номер патента: 843738
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Джанбаттиста, Джорджо
МПК: A61K 31/40, A61K 31/402, C07D 207/34
Метки: аминопиррола, производных, солей
...Т. кип. 2200 С/0,2 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 53, т. пл. 258-260 С (из этанола/диэтилового эфира).П р и м е р 20. Получение 3-амкно-карбэтокси-метил-пиррол-гидрохлорида.Разветвленное промежуточное соединение получают из аминоацетонитрила и этилацетоацетата. Т. пл, 90980 С (из метанола). Общий выход продукта после циклизации 44Т. пл.211-214 О С (из метанола),П р и м е р 21. Получение З-.амино-изобутирилметил-фенил-пиррола.Разветвленное промежуточное соединение получают из 2-амико-фенкл-ацетонитрила и 5-метил-гексан,4-диона. Т. киш. 1500 С/0,3 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 64, т. пл; 180-183 оС (из метанола/диэтилового эфира),П р и м е р 22. Получение 3-амино-метил-фенил-пропионил-пиррола.Исходя из...
N-(2, 3-эпоксипропил)-нафтостирил в качестве азосоставляющей для азокрасителей, получаемых непосредственно на ткани из ацетатного волокна
Номер патента: 1325054
Опубликовано: 23.07.1987
Авторы: Вайдокавичюс, Казилюнас, Паулаускас, Станишаускайте
МПК: C07D 405/06
Метки: 3-эпоксипропил)-нафтостирил, n-(2, азокрасителей, азосоставляющей, ацетатного, волокна, качестве, непосредственно, получаемых, ткани
...г (1 г-моль )эпихлоргидрина и 1,56 г (0,02 г-моль)пероксида натрия интенсивно перемешивают при 20"С н течение 1 О ч, Продукт выделяют аналогично примеру 1.Выход 21,5 г (963). Проба, смешаннаяс продуктом, полученным н примере 1,плавится без депрессии,П р и м е р 3. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирила, 13,2 г (0,2 г-моль)857,-ного порошкообразного гидроксидакалия, 46,3 г (0,5 г-моль) эпихлоргидрина м 1,38 г (0,01 г-моль) карбоната калия интенсивно перемешиваютпри 40 С в течение 4 ч. Конец реакцииопределяют ТСХ методом, По окончанииреакции смесь отфильтровывают и охлаждают, Образовавшийся осадок отфильтровывают промывают спиртом иперекристаллизонывают иэ гексана.Выход 18,2 г (817).П р и м е р 4. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирила, 8 г (0,2...
Способ получения лактама о-аминометилфенилпропионовой кислоты
Номер патента: 190365
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Станкевичус
МПК: C07D 201/08, C07D 223/10
Метки: кислоты, лактама, о-аминометилфенилпропионовой
...на водяной бане.Катализатор промывают дистиллированной 5 водой (декантацией) до исчезновения щелочной реакции на лакмусе, а затем дважды метиловым спп 1 этом по 20 лгл. К 11 рпготоьлепцо.му катализатору прибавляют раствор, содержащий 8,95 г 10,05 лтоль) метилового эфира 10 о-цианфецилпропиоповой кислоты в 30 лт.г метилового спирта. Колбу закрывают стеклянной пробкой со впаяцнои трубкой для подачи водорода (трубка не должна погружаться в жидкость) и соединяют с газометром, напол ценным водородом. После продувания водородом колбу встряхивают 3 - 4 чпс. В тече пие этого врсмсцц поглощается около 2,5 л водорода, что составляет около 100% необходимого для восстановления нитрильцой груп пы до амицогруппы.Заказ 4455/П Тираж 535...
Предыдущий патент: Способ получения ароматических углеводородов
Следующий патент: Способ получения -хлорацетофенона
Случайный патент: Способ мелиорации холодных почв