Способ получения растворимого поли-2-оксиэтилметакрилата

.Ф. и метакри нициирумономе-та маротой пои0 соот). Ж фт.5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИ(57) Изобретение относитсяполимеров и позволяет получрастворимый поли-оксиэтилмлат со скоростью 75-897/ч пшенной технологии, что достиспользованием в качестве иющей системы 2-6 мол.Х отра смеси трис-ацетилацетонганца (111) с уксусной кислмолярном соотношении 1: 1-1:ветственно. 2 табл.3780 2,5 3,0 Приведенный пример показывает,что использование в качестве инициатора трис-ацетилацетоната марганца без введения уксусной кислоты приводит к получению нерастворимого полимера. 1 135Изобретение относится к получению полимера 2-оксиэтилметакрилата(ПОЭМА), который может использоваться в качестве материала для получения пленок, гидрогелей различногоназначения, полупроницаемых,мембран,покрытий и других целей.Цель изобретения - ускорение про цесса и его упрощение.П р и м е р 1. Процесс полученияПОЭМА проводят по следующей рецептуре, г:2-Оксиэтилметакрилат 6,5Уксусная кислота 1,0трис-Ацетилацетонатмарганца 1,0Вода 92,5В колбу загружают 2-оксиэтилметакрилат и трис-ацетилацетонат марганца. В другой колбе растворяют вводе уксусную кислоту. После полного растворения и перемешивания обоих растворов содержимое первой колбы вводят во вторую колбу, Процессполимеризации проводят в статических условиях в присутствии кислорода воздуха при 20 С, Через 1 ч реакционную смесь переносят в 300 млводы, охлажденной до 5 С, отфильтровывают выделившийся полимер и сушатпри 20 С (10 мм рт.ст.). После сушкиполучают 5,8 г ПОЭМА (выход 897).Полимер растворим в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, пиридине,уксусной кислоте.Переосажденный из диметилформамида и диэтилового эфира полимер имеет характеристическую вязкость1,22 в диметилформамиде, что соответствует мол. м. 560000,П р и м е р 2. Процесс полученияПОЭМА проводят по следующей рецептуре, г:2-Оксиэтилметакрилат 3-2трис-.Ацетилацетонатмарганца 0,17Уксусная кислота 0,15Вода 97,0Порядок загрузки компонентов, проведения полимеризации выделения иочистки полимера аналогичен примеру 1.Полимер растворим в растворителях,указанных в примере 1.Выход полимера 2,5 г (78 ), характеристическая вязкость 1 = 0,90в диметилформамиде, что соответствует мол. м. 370000. 2П р и м е р 3. Процесс получения ПОЭМА проводят по следующей рецептуре, г:2-Оксиэтилметакрилат 2,6трис-Ацетилацетонатмарганца 0,35Уксусная кислота 0,30Вода 97,0Порядок загрузки компонентов,проведения полимеризации, выделенияи очистки полимера аналогичен примеру 1Полимер растворим в растворителях, указанных в примере 1.Выход полимера 1,95 г (8753), характеристическая вязкость ( )0,62 в диметилформамиде, что соответствует мол.м. 220000.П р и м е р 4. Процесс полученияПОЭМА проводят по следующей рецептуре, г:2-Оксиэтилметакрилаттрис-Ацетилацетонатмарганца 0,15Уксусная кислота 0,30Вода 97,5Порядок загрузки компонентов,проведения полимеризации, выделенияи очистки полимера аналогичен примеРу 1. Полимер растворим в растворителях, указанных в примере 1.Выход полимера 1,50 (607), характеристическая вязкость () = 0,67в диметилформамиде, что соответствует мол. м, 245000.П р и м е р 5Процесс получения ПОЭМА проводят по следующей рецептуре, г:2-Оксиэтилметакрилат 40трис-Ацетилацетонатмарганца 0,15Уксусная кислота 0,03Вода 97,0Порядок загрузки компонентов,проведения полимеризации, выделения 45и очистки полимера аналогичен примеру 1. Полимер растворим в растворителях, указанных в примере 1.Выход полимера 2,10 г (707). Характеристическая вязкость ( 1 ) = 0,89 50в диметилформамиде, что соответствует мол. м. 354000.3 13537П р и м е р 6 (контрольный). В стеклянную форму загружают 5 г 2-оксиэтилметакрилата и 0,0025 г трисацетилацетоната марганца. Полимеризацню проводят при 60 С в течениео5 1 ч. Полученный полимер промывают в диэтиловом эфире и сушат при 20 С (10 мм рт.ст.). После сушки получают 4,2 г ПОЭМА (выход 847). Полимер 10 набухает в диметилформамиде, диметилсульфоксиде, пиридине, уксусной кислоте, но не растворяетсяТаблица 1 Концентрация компонентов в исходной смеси, моль/л Мол. м. ПОЭМА, М10 , по способу Выход, полимера, Е, по способу известному за 2 ч Мономер Инициатор известному предлагае- мому предлагаемому. за 1 ч 0,50 340 560 85,0 89,0 0,50 410 590 71,0 87,0 0,40 160 270 81,0 89,0 0,25 24,0 370 66,0 78,0 75,0 0,20 130 220 61,0 0,60 245 245 60,0 60,0 250 0,50 354 65,5 70,0 0,50 Нерастворим 80,0 84,0 Таблица 2 Стадии технологического процесса согласно способу Известному Предлагаемому Взятие навески мономера Взятие навески мономера Взятие навески трис-ацетилацетонатамарганца Взятие навески уксусной кислоты Сравнение молекулярной массы и выхода ПОЭМА, полученного по предлагаемому и известному способам, приведено в табл. 1, а стадии технологи 0,030 О, 015 0,020 0,005 0,010 0,040 0,040 0,025 Взятие навески персульфата аммония или щелочного металла Взятие навески аскорбиновойкислоты 804ческого процесса получения ПОЭМА -в табл. 2Формула изооретенияСпособ получения растворимого поли-оксиэтилметакрилата радикальной полимеризацией 2-гидроксиэтилметакрилата в водном растворе в присутствии каталитической системы, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и его упрощения, в качестве каталитической системы используют 2-6 мол.Х от мономера смеси трис-ацетилацетоната марганца Ш 1) с уксусной кислотой при молярном соотношении 1: 1-1:10 соответственно.1353780 Продолжение табл. 2 Стадии технологического процесса согласно способ" Известному Предлагаемому Отмеривание объема воды длярастворения мономера Растворение трис-ацетилацетонатамарганца в мономере Растворение мономера в воде Отмеривание объема воды длярастворения персульфата Растворение персульфата в воде Отмеривание объема воды длярастворения аскорбиновойкислоты Полимеризация Выгрузка полимера Растворение аскорбиновой кислоты в воде Загрузка раствора аскорбиновой кислоты в раствор мономера Сушка полимера Загрузка раствора персульфата в раствор мономера Полимеризация Составитель В, ПоляковаТехред Л.Сердюкова КорректорН. Король Редактор Н. Рогулич Заказ 5667/23 Тираж 438 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, улПроектная, 4 Выгрузка полимераСушка полимера Отмеривание объема водыРастворение уксусной кислоты в воде Загрузка раствора трис-ацетилацетонатамарганца в мономере в водный растворуксусной кислоты