– (трет. бутилперокси)этиловый эфир адамантанкарбоновой кислоты инициатор вулканизации силоксановых каучуков
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 706408
Авторы: Брызгалина, Новиков, Рахимов, Рубанова
Текст
Союз Советских Социалистических Респубвец 706408 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ Дополнительное к ввт. свид. Кл.(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретеиий и открытийпубликовано 301279. Бюллетень ета опубликования описания 301 К 547. 612.07 (088.8) рыЕтЕНИя С.С,Новиков, А.И,Рахим.А.Рубан ов, К.А.Брызгалин олгоградский политехнический инсти 1) Заявите 4) .с( -(ТРЕТ,БУТИЛПЕРОКСИ)ЭТИЛОВЫЙЭФИР АДИАНТАНЙАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ - ИНИЦИАТО ВУЛКАНИЗАЦИИ СИЛОКСАНОВЫХ КАУЧУОВ новым затностй к ловому эфи ы, который инициаторкаучуков.ние для оров, как ерекиси,с сн - оо - с(сн )13 3СН 3 О ыть ис- локсаатор може каниза ии Изобретение относится к мещенным адамантана, в час сС в (трет,бутилперокси)эти адамантанкарбоновой кислот может быть использован как вулканизации силоксановыхШироко известно примене вулканиэации таких инициат перекись бензоила, диацилп диарилперекиси (1). Наиболее близка к изобретению ацетат- сС -оксиэтил-терт,бутилперекись (2. Однако в этом случае резины имеют низкие прочностные свойства, а выделяющиеся при реакции продукты распада перекиси способствуют гетеролитическому распаду силоксановой цепи при тепловом старении резин (200-300 С) .Цель изобретения - выявление таких перекисей, которые обладали бывысокой инициирующей способностью при вулканизации резин при их высоких физико-механических показателях и .отсутствии гетеролитического распада.Поставленная цель достигается новой перекисью - сС -(трет.бутилперокси)этиловым эфиром адамант карбоновой кислоты формулы. который как иници т бпользован при вул ц синовых каучуков,Получение указаннопо эфира ведут,аналогичным известным взаимодействием натриевой или серебрянной соли адамантанкарбоновой кислоты с хлор 5 этил-трет,бутилгидроперекисью в средегексана при 40 С при эквимолекулярном соотношении исходных компонентов .П р и м е р 1. 5 г (0,025 моль)натриевой соли адамантанкарбоновойО кислоты интенсивно перемешивают в течение 0,5 ч в 150 мл гексана при40 С и батем в течение 1,5 ч прикапывают 3,8 г (0,02 б моль) хлорэтил-трет,бутилгидроперекиси, По окончании прикапывания перемешивают еще 1 ч. Выпавший осадок (хлористый натрий) отфильтровывают, фильтрат промывают 5,-нымраствором соды, затем водой до нейтральной реакции и сушат сульфатомО магния,-трет.бутилгидроперекиси (3,7 г),аналогично примеру 1. Получают целевой продукт с выходом 45 и физикохимическими показателями аналогичнымипродукту Ъо примеру 1,В таблице представлены сравнительные данные по эффективности известного и нового инициатора при вулканизации силоксанового каучука марки СКТВ(состав: СКТВ100 вес.ч., аэросил 300-350 вес.ч редоксайд 5 вес.ч перекиси 2-8 вес.ч.) 5 5 0 7 85 50 59 5статирования при 200 5 е Сопрот 10 Па 0 5 0 85 530инение,ние,тносительное статочное удл 25 2 воздухе при 250 сут зрыв 7979310 . 32 Сопротивле10 Па 5 ение,5 тносительн оздухе при 300 С в 1 езины Тепловое старен ение рыву р опрот0 Па тноси 0 45 нение,Ск мий 70 28 5 9 ьно Режим вулканизац 95 х 15 195 х 1 хЗ 5 х 15 О. Фо К- (трет. эфир адамант формулыла изобретени таблицы,сопротивлению что обеспеслужбы рези 1. ШефХи 2. Ав 74942, раж 51 ц М. Силиконовы ия с.15, 197 орское свидетелькл, С 07 С 179/ кау локсановых циаторву уков.- Исто ятые во в канизации ники инфо имание пр Заказ 815 ин ка Ство СССР 8, 1976.писное ации,эксперти/20 3 пр Т Под иал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, П ая Избыток гексана из реакционной смеСи удаляют под вакуумом(150 мм рт.ст),Целевойпродукт выпадает в осадок взиде чешуйчатых кристаллов его,отфильтровывают,промывают гексаном,Получают 2,3 г (45) целевого эфира,т.пл. 164-165 С, мол. вес: найдено289, вычислено 296.Йайдено, : С 69,3; Н 9,4,Вычислено. : С 68,95: .Й 9,46, .Данные ИК и ПМР подтверждают струк туру указанного в формуле соединения.П р и м е р 2. Процесс ведут, исходя из серебряной соли адамантанкарКонцентрация перекиси, вес.ч.Сопротивление разрыву,105 Па тносительное удлинение,статочное удлинение,Свойства резин послеивление разрыву Остаточная деформация сжатия(при 200 С, 24 ч, 20),Тепловое старение резин н Как видно из данныпоказатели значений и
СмотретьЗаявка
2615442, 28.03.1978
ВОЛГОГРАДСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
НОВИКОВ СЕРГЕЙ СЕРГЕЕВИЧ, РАХИМОВ АЛЕКСАНДР ИМАНУИЛОВИЧ, БРЫЗГАЛИНА КЛАВДИЯ АЛЕКСАНДРОВНА, РУБАНОВА РОЗА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 179/18
Метки: адамантанкарбоновой, бутилперокси)этиловый, вулканизации, инициатор, каучуков, кислоты, силоксановых, трет, эфир
Опубликовано: 30.12.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-706408-tret-butilperoksiehtilovyjj-ehfir-adamantankarbonovojj-kisloty-iniciator-vulkanizacii-siloksanovykh-kauchukov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">– (трет. бутилперокси)этиловый эфир адамантанкарбоновой кислоты инициатор вулканизации силоксановых каучуков</a>
Амиды и эфиры бис-октадециламидофосфористой кислоты стабилизаторы резин на основе бутадиен нитрильного каучука
Номер патента: 586178
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Букалов, Вальдман, Вальман, Никерова, Тусеев
МПК: C07F 9/22
Метки: амиды, бис-октадециламидофосфористой, бутадиен, каучука, кислоты, нитрильного, основе, резин, стабилизаторы, эфиры
...диэтиламин конденсируют в приемнике, охлаждаемом льдом. Обычно реакция заканчивается через 2 - 3 ч.Получено 65,1 г (около 100%) фосфита с т. пл. 70,5 - 71,2 С в виде парафиноподобного продукта белого цвета, не растворимого в диоксане, бензоле и бензине.Найдено, %: С 74,03; 74,25; Н 13,74; 13,58; И 7,83; 7,81; Р 5,09; 5,18.С 40 Н 90 ИЗР.Вычислено, %: С 74,65; Н 14,00; К 6,55; Р 4,82.П р и м е р 2, 0-и-фениламинофениловый эфир бис-октадециламидофосфористой кислоты (продукт Б) .Аналогично примеру 1, из 18,5 г (0,1 моль) п-оксидифениламина, 24,7 г (0,1 моль) ГТФ и 54,2 г (0,2 моль) октадециламина получено 76,2 г (около 100%) фосфита с т. пл. 50 - 51,4 С, Парафиноподобный продукт фиолетового цвета, не растворимый в бензоле, бензине,...
Способ получения кислот фосфора или их солей
Номер патента: 593670
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07F 9/28
...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...
Способ получения 6-(-)амино-(п-оксифенилацетамидо) пенициллановой кислоты, ее гидрата или соли
Номер патента: 617015
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/44
Метки: 6-(-)амино-(п-оксифенилацетамидо, гидрата, кислоты, пенициллановой, соли
...взбалтывают при 28 С и через интервалы в 0; 1/2, 1, 2, 3, 4 и 6 часов и отби. рают образцы,как описано в. примере 1.1) 25 мг обезжирещых отрубей (пшеничные отруби Шило обработанные ацетоном и выУсушенные), 4,5 мл 0,1 М калиевого фосфатного П р и м е р 3, Реакционную смесьсодер.жащую 50 мг обезжиренных отрубей (ЙЬло),2,5 мг 6 Р- ( - ).а-амино-а. (п-ацетофенилацетами.до) пенициллановой кислоты и 5,0 мл водывзбалтывают при 28 С и хроматографируют че 55рез 1, 2 и 3 часа, как описано в примере 1.Результаты биохроматограмм показывают100%-ную конверсию а-ацетоампициллина и л.-гидроксиампициллина за три часа) рН реакцибуфера с рН 6,0 и 0,5 мл содержащих 5 мг/мл 6- Р- ( - ).а.амино.а. (п.ацетоксифениламидо) пенициллановой кислоты в том же...
@ ( @ )-(4-окси-3, 5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые эфиры @ бис-(4-окси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты в качестве термостабилизаторов полипропилена
Номер патента: 956458
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Володкин, Городецкая, Ершов, Кудинова
МПК: C07C 69/76, C08K 5/12
Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой, 5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые, бис-(4-окси-3, качестве, кислоты, полипропилена, термостабилизаторов, эфиры
...- пропилового спирта, 17,9 г (0,03 моль) этилового эфира Р,р-бис- (4-окси,5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты, 0,07 г (0,0015 моль) гидрида кальция выдерживают в атмосфере аргона при 160 С 12 ч при остаточном давлении 150 мм рт. ст. и 4 ч при остаточном давлении 30 мм рт. ст. , После охлаждения к реакционной масседобавляют ЗОО мл эфира, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, эфирный слой сушат сульфатом магния, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют из этанола.Выход у- (4-окси,5-ди-трет-бутилфенил) - пропилового эфира р,р-бис- (4-окси,5-дитрет-бутиибензил) -малоновой кислоты 27,6 г (89%), т. лл, 99 - 100 С.Найдено, %: С 77,61; Н 9,69. Мол. вес 1028.СатН 1 свОз.Вычислено, %: С 77,86; Н 9,75, Мол. вес1033,5. 4-0...
Способ получения производных 1, 1-диоксида 6 аминоалкилпенициллановой кислоты или их аддитивных солей с -толуолсульфокислотой
Номер патента: 1170972
Опубликовано: 30.07.1985
Автор: Вейн
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/861
Метки: 1-диоксида, аддитивных, аминоалкилпенициллановой, кислоты, производных, солей, толуолсульфокислотой
...порошка с 5 мл воды, Вторую порцию(0,14 г) получают при добавлении10 мл ацетона к маточному раствору,а третью (0,35 г) при выпариваниивторого маточного раствора до 2 мли добавлении 50 мл ацетона. Полныйвыход продукта 0,75 г,15ПМР (250 МГц, ЭО) д" /ДСС:1,47(1 Н, д, Ю =2).П р и м е р 9, Бензил- -бромо 6- -трифторметансульфонилоксиметилпе 35ницилланата.К раствору трифторметансульфонового ангидрида (3,15 мл) в метиленхлориде (20 мл) при комнатной температуре добавляют раствор бензил,З-бромо-б-,(-(оксиметил)пеницилланата40(1,89 мл) в метиленхлориде (20 мл),полученную смесь перемешивают иохлаждают на ледяной бане в течение4545 мин, Метиленхлорид выпариваютпри пониженном давлении остатокразделяют между этилацетатом и водой. Этилацетатную...
Предыдущий патент: Способ получения 2-нафтилтиогликолевой кислоты
Следующий патент: Способ получения 4, 4-дисульфохлорида дифенилсульфида
Случайный патент: Датчик состояния вентилей преобразователя