Способ получения пирбутерола дигидрохлорида

Номер патента: 893128

Опубликовано: 23.12.1981

Автор: Аллен

МПК: A61K 31/13, A61P 31/12, C07C 217/08, C07C 217/28, C07C 217/32

Метки: аминопроизводных, глицерина, солей

...150 мг ацетилхлорида (1,9 ммоль) и реакционную смесьперемешивают еще в течение 1 ч прикипении с обратным холодильником.ТХС-анализ показывает полное завершение реакции, Реакционную смесь охлаждают, добавляют 75 мл воды и результирующую смесь трижды экстрагируют 100 мл диэтилового эфира. Комбинированный эфирный экстракт осушаютИд 50 Фильтруют и упаривают в вакууме. Получают 800 г промежуточногосоединения; выход 793; т,пл, 53-54 С.ИК-спектр (СНС 1 ): 3400 и 1670 смЯМР-спектр (СОС 1): о" 197 (з Зв(1,1 ммоль) растворяют в 100 мл диэтилового эфира и обрабатывают 500 мглитий-алюминий-гидрида (13 ммоль).Затем добавляют 100 мл воды и смесьдважды экстрагируют 100 нл диэтилового эфира. Комбинированный эфйрныйэкстракт осушают ИдЯО...

Номер патента: 969158

Опубликовано: 23.10.1982

Автор: Вилли

МПК: C07D 209/52

Метки: 0)-гексана, 3-бензил-3-азабицикло-(3

...содержит идентифицируемые.9,00 г, чистота 94. Относительныеколичества продукта (4) и примесногоэтанола в этих фракциях определяют,ЯМР-анализом.Д, З-Азабицикло-(3.1.0)-гексанагидрохлорид (5) .82,6 г (0,476 моль) продукта (3),методика (а), в 100 мл абсолютногоспирта подвергают каталитическойгидрогенизации (4 г, 10-ный палладий на древесном угле) в аппаратеПарра в течение.5 сут при комнатнойтемпературе, причем давление водорода поддерживают на уровне 4,5 ати.Катализатор отделяют добавляют39,7 мл (0,476 моль) концентрированной хлористоводородной кислоты ираствор концентрируют при пониженномдавлении. Последние слои водя и этанола удаляют азеотропной дистилляцией с бензолом с получением продукта(5), т.пл.158-161 С. Аналитическийобразец,...

Номер патента: 980624

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Ханс

МПК: A61K 31/519, A61P 9/00, A61P 9/04, A61P 9/10, C07D 487/04

Метки: 1-в, имидазо-2, солей, хиназолинов

...и0,5 г цианбромида нагревают прикипении с обратным холодильником втечение ночи в 10 мл 953-ного этанола, 5 мл 5 н. соляной кислоты добавляют к полученному раствору и оставляют его на 2 ч при комнатнойтемпературе, Затем реакционную смеськонцентрируют в вакууме и доводятее до щелочной реакции разбавленным едким натром. В результате получают указанное в заготовке соединение в виде кристаллов, которые крис"таллизуют из этилацетата, Температура плавления 215-217 С (из этанола),П р и м е р 3, 5,10-Дигидро-метилимидазо(2,1-6)хиназолин (1).а) о-Толилсульфониламиноацетофенон (Ч 1).25 г о-аминоацетофенона и 40 г6-толуолсульфонилхлорида растворяют совместно в 150 мл пиридина и ос"тавляют полученный раствор на 1 чпри 50-60 С, Затем...

Номер патента: 1003752

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Атсо, Йорг, Кришна, Нараяна, Томас, Эрнст

МПК: A61K 31/155, A61P 3/10, C07C 277/08, C07C 279/02, C07D 263/48, C07D 277/42, C07D 413/12, C07D 417/12

Метки: гуанидина, производных, солей, таутомеров

...смешивают с уксусноэтиловым эфиром и растворитель отфильтровывают. Кристаллический остаток промывают сначала уксусноэтиловым эфиром, затем простымэфиром и сушат. Получают 2-имино,5- 1 в-диметил-(1-(1,3,4)-тиадиазолин-гидроиодид с т.пл, 208 С ( разложение).ЬАналогично можно получить следующие соли 2-иминосоединений:2-имино-метил-зтил-(1,3 Ц(разложение); П р и м е р 9. Согласно примеру7 б, но с применением эквимолекулярного количества полученного в примере 8 2-иминосоединения при реакцииобмена с эквимолекулярным количеством Фенилизотиоцианата получают следующие тиомочевины:45М-( 3,5-диметил-(1,3,4)-тиадиазолин-илиден -М -фенилтиомочевина,т . пл. 1 7 5-1 760 С;М-метил-этил- (1,3,4) -тиадиазолин-илиден)-М -фенилтиомочевина, т.пл 135-1360...

Номер патента: 1048984

Опубликовано: 15.10.1983

Авторы: Даниель, Жан, Жан-Клод, Клод

МПК: C07D 409/04

Метки: 2-2-пиридил, производных, солей, тетрагидротиофена

...реакционной смеси выделяющиеся кристаллы отделяют фильтрованием, дважды промывают этанолом (всего 100 мл) и сушат при . пониженном давлении (26 мм рт. ст.) при температуре около 20 С в присутствии едкого калия в гранулах, Таким способом,получают 41,7 г дихлор" 25 гидрата 2-(2-пиридилметил)-изотиомочевины, имеющей т.пл. 220 С..Аналогично получают дихлоргидрат 2-(б-метил-пиридил)-изотиомочевины. ЗО89 г хлоргидрата 2-хлорметил-б-пиридина растворяют в 300 мп этанола при 60 С и добавляют по каплям в течение 5 мин полученный раствор к суспензии 47,5 г тиомочевины в 300 мл кипящего этанола Кипение поддерживается в течение 90 мин, после чего реакционную смесь охлаждают до 5 фС, в ней образуются кристаллы, которые отделяют фильтрованием,...