Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана

Номер патента: 121125

Авторы: Андрианов, Грибова, Каллиопин

ZIP архив

Текст

Класс 12 о, 26 сзР 121125 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУК, А, Андрианов, Л. Е, Каллиопин и А. М, Грибова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНИЛЭТИЛДИЭТОКСИСИЛАНА Заявлено 12 и 1 олн 1951 г за Л 429362 в Министерство комическойпромышленности СССРОиуоликовано в Боллетене изоорстений М 14 за 1959 гИзвестны способы получения фен цлэтилдцэтоксисилана путем взаимодействия тетраэтоксисилана, магния, хлорбензола и хлористого этила (см., например, авт. св. М 12862). Однако эти способы вследствие образования побочных продуктов дают низкий выход фенилэтилдиэтоксисилана.Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что в качестве исходного сырья используют фенилтриэтоксисилан (полу. ценный этерификацией фенилтрихлорсилана), который. реагируя в среде инертного растворителя (бензол, толуол, ксилол и т. п.) с этилмагнийхлоридом, образует фенилэтилдиэтоксисплан, выделяемый растворением солей магния соляной кислотой Такой способ увеличивает выход феп 1 лэтилдиэтоксисилана.П р и м е р. В реактор загружаются абсолюти;:ованный этиловый спирт (8,1 кг). Из меринка при интенсивном перемешцвании и 35 - 45 вводят сЬенилтрихлорсилан (11,3 кг). Выделяющийся хлорпстый водород, проходя через обратный холодильник, улавливается в турпле. Затем содержимое реактора прогревают до удаления остатков хлористого водорода и ректифицируют, Фракция, кипящая в пределах 230 - 240, представляет собой фенилтриэтоксисилан, являющийся исходным продуктом для получения фенилэтилдиэтокспсилана, синтез которого производят следующим образом. В реактор загружают стружку магния(1,2 кг). Из мерника при интенсивном перемешивании и 35 - 50 в реактор вводят смесь, состоящую из фенилтриэтокспсилана (9,65 кг) и хлористого этила (3,88 кг) в растворе толуола (5,82 кг). Затем содержимое реактора прогревают до 80 - 100. Полученная реакционная масса содер)кит магнийэтоксихлорид, толуол и фецилэтилдпэтоксисилан. Для выделения последнего в реактор из мерника вводят воду (20,55 йг), а затем при температуре, не превышающей 35, вводят 10 "а-ную соляную кислоту (18,2 кг) для перевода основных солей магния в хлорпстыймагний, По достижен 1 и рН среды 6,0 - 6,5 введение кислоты прекрчщают. При этом водный слой отделяется, а толуольный раствор фенилэтилдиэтоксисилана промывают водой. Затем от него отгоняют толуол и остаток разгоняют в вакууме.Фракция, кипящая примл 1 остаточного давления и при 83 - 85, представляет собой фенилэтилдиэтоксисилан.Предмет изобретенияСпособ получения фенилэтилдиэтоксисилана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве исходного сырья используют фенилтриэтоксисилан (полученный этерификацией фенилтрихлорсилана),который, реагируя с этилмагнийхлоридом в среде инертного растворителя, образует фенилэтилдиэтоксисилан, выделяемый растворением солей магния соляной кислотой.Составитель М. А. ХесинРедактор Л. М, Струве Техред А, А. Кудрявицкая Корректор Н. И. КулешоваПодп к печ. 12 Х 1-62 г Формат бум, 70)(108/1 в Объем 0,18 изд. л,Зак. 6390 Тираж 275 Цена 4 коп. ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14

Смотреть

Заявка

249362, 12.07.1951

Андрианов К. А, Грибова А. М, Каллиопин Л. Е

МПК / Метки

МПК: C07F 7/18

Метки: фенилэтилдиэтоксисилана

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-121125-sposob-polucheniya-fenilehtildiehtoksisilana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилэтилдиэтоксисилана</a>

Похожие патенты