Способ получения тетрауксусной кислоты 2, 21 диаминодизтилового эфира

Номер патента: 119527

Авторы: Ермолаева, Щукина, Яшунский

ZIP архив

Текст

л, 119527 Класс 12 о, 12 СССР ПИСАНИ ВРЕТЕ ВТОРСКОМ ДЕТЕЛЬСТВ Щукина, В. Г, Яшунский и В, Г Ермола ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫЭТИЛОВОГО ЭФИРА ПОСОБ ПОЛУЧЕН 2 2-ДИАМИ НО делам изобретенийР Заявлено 6 сентября 19 о 8 г, заи открытий ириОлубликовано в Бюллет 607294/31 в Комитет пСовете Министров СССеие изобретеш 119 за 196 эфира дихло Известен способ получения тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира путем конденсации дихлоргидрата 2,2-диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой в щелочной среде.Предлагается способ, позволяющий получать чистый продукт. Это достигается тем, что продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУс последующим вымыванием водой.Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу 250 мл, анабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 28,6 г монохлоруксусной кислоты и при охлаждении нейтрализуют 40 мл 8 н раствора едкого натра, За 1 гем наносят 10,62 г дихлоргидрата 2,2-диаминодиэтилового эфира и при комнатной температуре постепенно прибавляют 56 мл 8 н раствора едкого натра, следя за тем, чтобы реакционная смесь постепенно имела рН 10 - 11. В конце прибавления щелочи реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час.Охлажденный до комнатной температуры раствор разбавляют тройным количе,"твом дистиллированной воды и пропускают через колонку с 400 г катионита КУв водородной форме со скоростью около 8 мл 7 мин.При промывании колонки дистиллированной водой получают две кислых фракции: первую, содержащую ионы хлора (примерно 300 л.л), отбрасывают, а вторую (примерно 10 л) упаривают в вакууме и остаток (9,2 г) перекристаллизовывают из 50%-ного водного спирта.Получают 8,2 г дигидрата тетракислоты 2,2-диаминодиэтиловогос т. пл. 136 - 141 (с разложением). Выход 36,8%, считая наргидрат,119527Предмет изобретенияСпособ получения тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения чистого препарата, продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУс последующим вымыванием водойКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А, К, Лейкина Гр, б 0 Информационно-издательский отдел. Поди, к печ, 18 Уг. Объем 0,17 п. л. Зак, 3330 Тираж 680 Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.

Смотреть

Заявка

607294, 06.09.1958

Ермолаева В. Г, Щукина М. Н, Яшунский В. Г

МПК / Метки

МПК: C07C 227/10, C07C 227/14, C07C 229/16

Метки: диаминодизтилового, кислоты, тетрауксусной, эфира

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-119527-sposob-polucheniya-tetrauksusnojj-kisloty-2-21-diaminodiztilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрауксусной кислоты 2, 21 диаминодизтилового эфира</a>

Похожие патенты