Способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты

Номер патента: 306117

Авторы: Иркутский, Кейко, Чичкарев, Шостаковский

ZIP архив

Текст

Союз СоветскиМ Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЧ.1970 ( 1422317/23-4) НАПК С 07 с 69/70 С 07 с 69/66 аявлено с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 547,484,23(088,8) но 11.Ч 1,1971, Бюллетеньикования описания 2.Л 11,1971 публик ата Авторыизобретения М, Ф. Шостаковский, Н. А, Кейко и А. П. Чичкарев ркутский институт органической химии Сибирского отделени АН СССРЗаявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИР ПИРОВИНОГРАДНОЙ КИСЛОТЫПример 2. В п загружают 10,2 г аты, 25 мл (19,5 г) спирта, 0,1 г гидрох центрированной НС 1 при 80 - 85 С. После (61%) этилового эф лоты. В результате рибор, описаннь метоксиакриловой абсолютного эт инона и 3 - 4 капСмесь нагреваю перегонки получа ира пировиноград повторной разгон ш кислоилового ли конт 1 час ют 7,1 г ой кис ки про Изобретение относится к способам получения эфиров а-кетокислот - ценных промежуточных продуктов органического синтеза.Предлагается новый способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты. 5Известен способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты действием абсолютного этилового спирта на пировиноградную кислоту, которая сама является дорогимпродуктом, 10К недостаткам известного способа относятся необходимость в специальном оборудовании (работа под давлением) и длительностьреакции (20 час).С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии процесса предлагается способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты на основе 2-алкоксиакриловыхкислот. Суть способа заключается в том, что2-алкоксиакриловую кислоту нагревают в этаноле, желательно до 80 - 85 С, в присутствиисоляной кислоты как катализатора. Как показали опыты, в этих условиях не происходитприсоединения спирта по двойной связи субстрата с образованием кеталя, но не остается 25и продукта с нетронутой непредельной связью,что можно было ожидать,Выход продукта достигает 50 - 60%. Реакция проводится в обычной аппаратуре при атмосферном давлении в течение 1 - 2 час. Бо лее длительное нагревание увеличивает выход кеталя этилового эфира пировиноградной кислоты.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 5 г (0,043 моль) 2-этоксиакриловой кислоты, 10 лгл (0,3 моль) этилового спирта-ректификата и 2 - 3 капли концентрированной НС. Смесь нагревают при 80 - 85 С в течение 2 час. После перегонки получают 2,3 г (46%) этилового эфира пировиноградной кислоты. В результате повторной разгонки продукт имеет т, кип. 44 - 45 С (11 лам рт. ст.) прд 1 405 д 4 1 0492Найдено %: С 51,73, 52,03; Н 6,96, 6,98.МКп 27,07.С 5 НвОз.Вычислено, %: С 51,72; Н 6,89, Мйв 26,96 По литературным данным, т. кип. 55 С (17 мм рт. ст,), пгв 6 1,408.3дукт имеет т. кнп. 2,5 - 28 С/3 лл рт, ст., по 1,4048, Йо 1,0536.Найдено, : С 51,05, 51,25; 11 6,78, 6,8, Мйв 27,18.СзНзОз.Вычислено, о/о: С 51,72; Н 6,89. МРч 26,96.Предмет изобретения1. Способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты, отличающийся тем, что,306117с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, 2-алкоксиакриловую кислоту нагревают в среде;танола в присутствии в качестве катализатора соляной кислоты с после 5 дующим выделением целевого продукта известнымн приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 80 - 85 С,10Составитель Н, Токарева Редактор Л К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор Н, Рождественская Заказ 215911 Изд. Мо 886 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушскзя наб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1422317

М. Ф. Шостаковский, Н. А. Кейко, А. П. Чичкарев, Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

МПК / Метки

МПК: C07C 69/66, C07C 69/70

Метки: кислоты, пировиноградной, этилового, эфира

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-306117-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-pirovinogradnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира пировиноградной кислоты</a>

Похожие патенты