Способ получения хлоргидратов алкиламиноэфиров бета цианвалериановой кислоты

Номер патента: 119526

Авторы: Зильберман, Куликова

ZIP архив

Текст

СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Е. КуликоваТОВ АЛКИЛИМИНОЭФИРВОЙ КИСЛОТЫ Е. Н. Зильберман, А ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРА б-ЦИАНВАЛЕРИАНОпо делая изобретенир ССР Иминоэфиры обычно получают путем растворения в эфире или другом растворителе нитрила и эквимолекулярного количества первичного спирта и последующего пропускания в полученный раствор хлористого водорода из расчета: один эквивалент последнего на один вступающий в реакцию эквивалент нитрила. При этом выходы хлоргидратов иминоэфиров не являются количественными, при гидролизе же их, протекающем весьма гладко, в продуктах реакции обнаруживаются как сложные эфиры, так и исходные нитрилы.Предлагается способ получения хлоргидратов алкил-иминоэфиров б-цианвалериановой кислоты взаимодействием адипонитрила, первичного спирта и хлороводорода, лишенный вышеуказанного недостатка, т, е. позволяющий повысить выход целевого продукта. Отличительной особенностью этого способа является то, что на эквивалент нитрила сначала действуют двумя эквивалентами хлороводорода, а затем одним эк вивалентом спирта. При этом в осадок выпадает практически не содержащий примесей хлоргидрат иминоэфира, который легко и с хорошим выходом может быть превращен в другие продукты, например в соответствующий эфир б-цианвалериановой кислоты.П р и м е р. В гетерогенную смесь 54 г адипонитрила (0,5 моля) и 100 мл безводного эфира пропускают при перемешивании и охлаждении до 0 36,5 г (1 моль) сухого хлористого водорода. После 20-часовой выдержки на холоду в реакционную массу добавляют 16 г сухого метилового спирта, Выпавший хлоргидрат иминоэфира б-цианвалериановой кислоты отделяют от растворителя и сушат над хлористым кальцием в эксикаторе; получают 83,2 г (100/а на адипонитрил) продукта с т. пл.174 Весь полученньй хлоргидрат рения гидролиза раствор подогре ший хлористый аммоний, а расс слой несколько раз экстрагируют растворяют вают до 40. лоившуюся с серным эфи в 80 мл воды и для ускоОтфильтровывают выпав- месь разделяют. Водный ром, эфирные вытяжки119526вместе с верхним слоем сушат поташом и отгоняют этиловый эфир. В результате получают 67 г (95%) метилового эфира 6-цианвалериановой кислоты,Предмет изобретенияСпособ получения хлоргидратов алкилиминоэфиров б-цианвалериановой кислоты взаимодействием адипонитрила, хлороводорода и первичного спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, на эквивалент нитрила первоначально действуют двумя эквивалентами хлороводорода, а затем одним эквивалентом спирта.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б. Кауфман 1 р. 5 О Информационно-издательский отдел. Подп. к печ. 31111-59 гОбъем 0,17 и. л. Зак. 2048 Тираж 795 Цена 25 коп.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14,

Смотреть

Заявка

597763, 19.04.1958

Зильберман Е. Н, Куликова А. Е

МПК / Метки

МПК: C07C 255/28

Метки: алкиламиноэфиров, бета, кислоты, хлоргидратов, цианвалериановой

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-119526-sposob-polucheniya-khlorgidratov-alkilaminoehfirov-beta-cianvalerianovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидратов алкиламиноэфиров бета цианвалериановой кислоты</a>

Похожие патенты