Способ получения 1-(-9-антрил)адамантана

Номер патента: 476247

Авторы: Дзамукашвили, Меликадзе, Схиртладзе

ZIP архив

Текст

О и и сФгфн. и е ИЗОБРЕТЕНИЯ п) 476247 Сааз Совеокна Социалистических Республик(61) Дополнительно авт. свид-ву 1.05.73 (21) 1923293/231) М. Кл. С 07 с 13/5 2) Заявлен заявки с присоединение Гасударственный камнте Совета Министров СССР 23) Приоритет публиковано 0(088.8) Бюллетень2 7.7 о делам изобретен н открытий Дата опубликования описания 25.10,5 Авторыизобретения. Меликадзе, Н, Н. Схиртладзе и 3. А, Дзамукашв Заявитель Институт физической и органической химии им. П. Г, Меликишвил 9-АНТРИЛ)-АДАМАНТАН 1 СПОСОБ ПОЛУЧЕН лина 1 стоерж 30манИзобретение относится к способу получения не описанного ранее 1-(9-антрил)-адамантана, который может найти применениев качестве полупродукта в синтезе биологически активных соединений и модельногосоединения в нефтеперерабатывающей промышленности,Известен метод алкилирования нафта1-бром-адамантаном в присутствии хлорго цинка при 80 - 120 С.Предлагается основанный на известном методе способ получения 1- (9-антрил) -адамантана, заключаюгцийся в том, что 1-бромадамантан подвергают взаимодействию с антраценом в среде инертного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, в присутствии хлорного железа с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Строение полученного продукта подтвдено И 1(- и УФ- спектрами,П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 4 г антрацена, 50 мл сухого четыреххлористого углерода и 1,4 г безводного хлорногожелеза. Реакционную смесь нагревают до кипения растворителя и затем прикапывают кней раствор 5 г 1-бромадамантана в 15 мгсухого четыреххлористого углерода.По окончании прибавления 1-бромада тана реакционную массу кипятят еще 4 час, затем охлажда".от и выливают в охлажденную льдом разбавленную соляную кислоту. Продукты реакции экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным хлористым кальцием. Далее удаляют в вакууме растворптели, остаток растворяют в петролейном эфире (т. кип. 40 - 70 С) и хпоматографнруют на окиси алюминия 11 степени активности. Сначала элюируют непрореагировавший 1-бромадамантап, а затем 1- (9-антрил) -адамантан. Из полученного элюата отгоняют растворитель, остаток перекристаллизовывают из этилового спирта.Получают 2,4 г (34%) целевого продукта в виде белых кристаллов, т. пл, 168 - 170 С.Найдено, %: С 92,63; Н 7,41. Мол, вес (определен эбулиоскоппчески) 308,Сз 4 Нз . Вычислено, %: С 92,30; Н 7,69. Мол. вес 312,Предмет изобретенияСпособ получения 1- (9-антрил) -адамантана, отличающийся тем, что 1-бромадамантан подвергают взаимодействию с антраценом в среде инертного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, в присутствии хлорного железа с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1923293, 21.05.1973

ИНСТИТУТ ФИЗИЧЕСКОЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. П. Г. МЕЛИКИШВИЛИ АН ГССР

МЕЛИКАДЗЕ ЛЕОНИД ДАВИДОВИЧ, СХИРТЛАДЗЕ НАТЕЛА НЕСТОРОВНА, ДЗАМУКАШВИЛИ ЗАИРА АБЕДОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 13/54

Метки: 1-(-9-антрил)адамантана

Опубликовано: 05.07.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-476247-sposob-polucheniya-1-9-antriladamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(-9-антрил)адамантана</a>

Похожие патенты