C07C 13/54 — с тремя конденсированными кольцами

Номер патента: 320111

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: "пьер, Иностранна, Иностранцы, Сосьете

МПК: C07C 13/54, C07C 2/52

Метки: трициклодекадиенов

...2 моль или альдегида и предп обязательна. Однако к дпспа должно быть н1 лголь образованного фульвсиа, сверх того,что требовалось для Образования последнего,Предлагаемый способ осуществляют примедленпом введении, например по каплям,смеси исходных реагентов в соединение осиовиого характера, взятое в виде водного илидругого, в частности спиртового, раствора.Мо)кис наоборот, постепенно вливать при перемешиваиии щелочное соединение в смесьреагентов. 10Количество соедииеиия основного характера должно быть относительно большим, предпочтительно около 0,2 - 1 ло,гь щелочного основания иа 1 лоль циклопептадиеиа,Продолжительность реакции зависит от 15температуры, давления, природы и концетрацпи исходиы:( веществ; оиа равняется ча)цсвсего 30...

Номер патента: 404218

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранна, Ко, Швейцари

МПК: C07C 13/54, C07C 7/04

Метки: 404218

...на хромосорбе Р, диаметр 0,635 см; колонна: 2 м (Сн),П р и м е р 1, 2,09 кг масла древесины кедра (Тексас) (с., 22,6; удельный вес 0,9483;ив =1,5040; сср= - 52) перегоняют на ректификационной колонне (37 см) при давлешш0,6 мм рт. ст. После первого прогона 28 гзо(т. кип. 45 - 82 С) получают 1,579 кг углевоодородной фракции, т. кип. 83 в 1 С,по = 1,5038; удельный вес при 25 С 0,9361,и= - 59, Согласно газовой хроматограмме, эта углеводородная фракция содержитз 37,9% а-цедрена, 9% р-цедрена, 41,0% туйопсена и 9,4% изомера туйопсена.В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и охладителем, помещают при пер емешив анни40 1 кг ледяной уксусной кислоты и 400 г полифосфорной кислоты (115%). Температуру доводят до 40...

Номер патента: 469678

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Багрий, Санин, Соловьев

МПК: C07C 13/54

Метки: адамантана, гомологов

...систем наиболее эффективен цеокар. Активацию осуществляют путем прокаливания катализатора в атмосфере влажного воздуха при 500 С в течение 3 час с последующей продувкой инертным газом при той же температуре в течение 1 час,Предлагаемый способ позволяет получать целевые углеводороды с более высоким выходом н большей селективностью, чем при использовании аморфных алюмосиликатов, Применяемые в процессе цеолитсодержащие катализаторы являются легкодоступными продуктами; они не требуют специальной обработки, стабильны в работе, механически более прочные, чем окись алюминия, применяемая в известном способе, не теряют активности при соприкосновении с влажным воздухом и легко регенерируются прокаливанием в атмосфере воздуха при 550 - 600 С.П р...

Номер патента: 476247

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Дзамукашвили, Меликадзе, Схиртладзе

МПК: C07C 13/54

Метки: 1-(-9-антрил)адамантана

...с антраценом в среде инертного органического растворителя, например четыреххлористого углерода, в присутствии хлорного железа с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Строение полученного продукта подтвдено И 1(- и УФ- спектрами,П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 4 г антрацена, 50 мл сухого четыреххлористого углерода и 1,4 г безводного хлорногожелеза. Реакционную смесь нагревают до кипения растворителя и затем прикапывают кней раствор 5 г 1-бромадамантана в 15 мгсухого четыреххлористого углерода.По окончании прибавления 1-бромада тана реакционную массу кипятят еще 4 час, затем охлажда".от и выливают в охлажденную льдом...

Номер патента: 508495

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Гаврилов, Ковязин, Лукша, Тахистов

МПК: C07C 13/54

Метки: алкиладаман-танов, смеси

...а с учетом повторного использования непрореагировавшего циклогексана - 30 - 40%, Относительные количества образующихся алкиладамаптанов от опыта к опыту меняются незначительно.Анализ фракции с т. кип. 195 - 250 С с помощью ГЖХ приведен в таблице.Общее количество идентифицированных алкиладамантанов составляет 75 - 85%.П р и м е р 1. В автоклав загружают 80 гциклогексана и 80 г безводного хлористогоалюминия и при 20 - 25 С при перемешивапии насыщают сухим хлористым водородом(контроль - одинаковая скорость хлористоговодорода па входе и выходе из автоклава).Автоклав герметически закрывают и нагревают при 150-+5 С при перемешивании в течение 15 час. Реакционную смесь охлаждают,слои разделяют. Верхний углеводородныйслой промывают водой...

Номер патента: 609747

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Гурский, Истратова, Литвин, Преснов, Фрейдлин, Ящунский

МПК: C07C 13/54

Метки: пергидроаценафтона

...проводить в растворителе или беэ него. В качестверастворителя .можно использовать гексан или циклогексан,Процесс проводят следующим образом.В автоклав с мешалкой загружают )6аценафтен и катализатор, .Гидрированиепроводят при температуре 70-100 С идавлении 20-40 ати. Время реакции от0,5 до 2 ч. Выход пергидроаценафтена93,4-95,6. Т.кип. 127-137 С/90 мм 20рт.ст,П р и м е р 1. В автоклав с мешалкой загружают 70.мл гексана, 30 гаценафтена и 2,5 г катализатора (10В)(/С) . Гидрирование проводят при температуре 100 С и давлении водорода25-20 ати. Теоретическое количествоводорода поглощается эа 1,5 ч. Послепроведения опыта катализатор отфильтровывают, отгоняют гексан при атмосферном давлении и остаток дистиллируют под вакуумом. Получают 29,8 г...

Номер патента: 627117

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Беликова, Бобылева, Губаревич, Дубицкая, Осокин, Платэ

МПК: C07C 13/54

Метки: 1винилнортрициклена

...пятистадийным синтезом, исходя из норборнена 11.Норборнен по этому способу изомери зуют в нортрициклен и затем используют либо чистый нортрициклен, либо изомериэат, содержащий нортрициклен и норборнен. На второй стадии осуществляются присоединение хлористого ацетила и последующее дегидрогалоидирование образующегося .хлоркетона до 1-ацетилнортрициклена,котороя протекает с выходом 50% ( на индивидуальный нортрицйклен);1-Ацетилнорт)ициклен далее восстанавлива ют до соответствующего спирта литийалюминийгидридо из спирта кипячением с металлизаским натрием. В результате последующей обработки сероуглеродом и йодистым метвлом получают ксантогеновый эфир и подвергают его пиролизу. Получаемый при этомвинилнортрициклен выделяют методом...

Номер патента: 639844

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Багрий, Заикин, Санин, Соловьев

МПК: C07C 13/54

Метки: алкениладамантанов, с13-с18

...анализа, 85% 1 пропениладамантана нарялу с нсбольшимт оличеством 1,3-липропенил- и пропилпропснпладамантанов.П р и и е р 2, В автоклав по примерузагруткают 0,5 г аламантапа, 3 л.т и-гсксапа, 1 г окиси алтоттттттття, обработанной 1 н.сстттотт кислотой, лобавляют пропилеи прн20 С ло давления 10 ат,тт. Мольное относпнс аламантан: пропилен равно 1: 6.Рсакттпто вслут при 180 С в течение 3 ч.Полу тают 0.98 г пролукта (выхол 98% наалататттэтт), солерткатцего, по ланным роЗ 5 мата-тасс-спектрометрического анализа, %(вес.): аламантан 58,7; 1-пропенилаламантан 15.3; 1.3-лттпроттсттттладамантан 4,8; пропилпропепиладамантаны 6,0; алкттлаламантаны 15,2. Вьтлсленне пропепплаламанта 40 . ов ттповолят, кчк в опыте 1.П и и м...

Номер патента: 654598

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Багрий, Заикин, Санин, Соловьев, Фрид

МПК: C07C 13/54

Метки: алкиладамантанов

...мантанов 12,5 (выход 50); дибутиладамантанов 6,5 (выход 25); 1-октиладамантанов 6,5 (выход 25).П р и м е р 4. Алкилирование адамантана 2,2,4-триметилпентаном.В автоклав по примеру 1 загружают 0,5 г адамантана, 3 г 2,2,4-триметилпентана и 3 г АШНЦ. Реакцию ведут 60 при 400 С .в течение 1,5 ч. Пол:чают 0,35 г продукта (конверсия адамантана 22), содержащего, по данным хромато-масс-спектрометрического анализа, вес.%: адамантана 78,0; 1-бутил адамантанов 20,0 (выход 91) дибутиладамантанов 2,0 (выход 9) .П р и м е р 5. Алкилирование адамантана 2,4-диметилпентаном.В автоклав по примеру 1 загружают 0,5 г адамантана,. 2,2 г 2,4-див .тил пентана, 3 г окиси алюминия, обрабоганной 10-ной серной кислотой. Реакцию ведут при 250 ОС в течение...

Номер патента: 679564

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Авотс, Кумеров, Куплениек, Лаздиньш, Мелберг, Пенке, Полис, Страздынь

МПК: C07C 13/54

Метки: тетрагидродициклопентадиена

...Кроме то го, предлагаемый способ не требует применения установок компремирования водо 40 рода, а в случае применения водорода иэ баллонов обеспечивает экономию водорода, так как при использовании известныхспособов в баллонах остается примерно 67% водорода (используется 150 100 атмв баллоне), а предлагаемым способом 10%45(3,50-15 атм в баллоне), Уменьшение ра- бочего давления позволяет применять аппаратуру для малых давлений (до 16 атм).Процесс является непрерывным, легко под50дается автоматизации, что соответствует требованиям химической промышленности.П р и м е р 1. В реакционную трубку внутреннего диаметра 25 мм загружают 200 мл никель-хромового каталиэато 55 ра, После уплотнения установки подают водород до давления 16 атм. Включают...

Номер патента: 789472

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Багрий, Либеров, Носакова, Санин, Соловьев

МПК: C07C 13/54

Метки: виниладамантанов, замещенных

...в данной реакции), позволяет избежать образо вания стехиометрических количеств других алкениладамантанов. Кроме того, в образующемся 1-виниладамантане и его алкильных производных невозможна миграция двойной связи из-за положе- у ния винильного заместителя у третичного углеродного атома. Наряду с этим в процессе не образуется.продуктов диспропорционирования как самого 1-пропениладамантана, так и образующегося 1-виниладамантана.Получение виниладамантанов осуществляют следующим образом.В статическую систему помещают исходный пропениладамантан, катализатор и пропускают этилен. Реакция про- бО текает в жидкой фазе при перемешивании, преимущественно при 20 С и атмосферном давлении. Катализатор готовят пропиткой промышленной . - АЗ...

Номер патента: 825473

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Брагин, Волчков, Востокова, Зотова, Козуб, Несмеянова, Фурман, Хидекель

МПК: C07C 13/54

Метки: 825473

...винертной, атмосфере; катализатор в расчете наг содержит 0,02-О,О 4 г Т 1.(оу) . П р и м е р 2. Приготовление катализатора на основе окисленного угля 4А. Подготовка окисленного угля.Уголь марки СКТ (ТУ 2 ТУ 31460) помещают в стакан, наливают НИО, уд.в.1,4, марки г) и греют на водянойбане при 80 С 6 ч, охлаждают, промывают декантацией несколько раз дис 1 иллированной водой, а затем на пористомФильтре до нейтральной реакции фильтрата. Уголь сушат при 105 до постоянного веса и определяют количество кислых групп титрованием навески 0,1 н.ИаОН. Емкость ОУ по йаОН - 5-6 мг-экв//г,Б. Получение ОУ - ТС 13. 6 г ОУ,полученного в примере 2-А, кипятятс 40 мл Т 1 С 14 в атмосФере сухого М4 ч, после чего вначале декантацией,а затем на пористом фильтре...

Номер патента: 825474

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Брагин, Волчков, Востокова, Зотова, Несмеянова, Фурман

МПК: C07C 13/54

Метки: 825474

...два пика (исходный, 3,3-диметилциклопропен и его димер , выливают в холодную воду, отделяют эфирный слой а водньпт экстрагируют эфиром. Объединенные. эфирные вытяжки сушат над прокаленным К 2 С 03, эфир отгоняют и получают О,5 г смеси продуктов димеризации и олигомеризацин З,З-диметилциклопропена с общим выходом 301 г/г И 1 в час или 260 г-моль/г-атом й в час. Содержание ы смеси З,З,б,б-тетраметилтрицикло3.1.0.02 фгексана 693, олигомеров - 312.П р и м е р 2В реактор с катализатором (по примеру 1) вводят 15 мл абсолютного эфира; 1,35 г 3,3-диметилциклопропена и 0,16 мл (СН 5) Аэ С 1 в бензоле (0,002885 г А 1 в 1 мл раствора). Атомное соотношение М А 1 1:2. Опытведут при +40 С, как в примере 1, и получают 0,17 г продукта. Скорость...

Номер патента: 825475

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Ануфриев, Зефиров, Козьмин, Лаптева, Ливанцов, Луценко, Палюлин, Проскурнина, Степанов, Татевский, Фельдблюм, Яровой

МПК: C07C 13/54

Метки: гепт, трицикло4

...с выходом менее 1 вес.%.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения трицикло 4,1,0,0 4гептана путем обработки циклопентадиена диазометаном в присутствии разбавителя и в ка 2честве катализатора бисЫ М-фенилэтилсалицилалдимината) меди (11) при 0 - 10 С,Пример 1. Через 2 г раствора (0,30 моль)циклопентадиена в 20 мл сухого эфира продувают смесь диазометана 5 г (0,12 моль) и азота при 0 С в присутствии 200 мг (0,0004 моль) бис- ( ЙИ-фенилэтилсалицилалдимитата) меди (11) с такой скоростью, чтобы бледно-желтая окраска эфирного раствора практически мгновенно становилась бесцветной. Смесь фильтруют,10 эфир испаряют, остаток перегоняют. Получают 1,47 г трицикло 4,1,0,0 4 гептана (53%...

Номер патента: 809798

Опубликовано: 20.12.2000

Авторы: Ануфриев, Гальперин, Зефиров, Козьмин, Курапова, Мелехов, Осокин, Петрушанская, Степанов, Татевский, Фельдблюм, Яровой

МПК: C07C 1/26, C07C 13/54

Метки: 4гептана, трицикло4

Способ получения трицикло[4,1,0,02, 4]гептана путем восстановительного дехлорирования 3,3,7,7-тетрахлортрицикло[4,1,0,02,4]гептана при температуре 100 - 180oC в среде инертного органического растворителя с использованием в качестве восстанавливающего агента системы, содержащей магний в количестве 10 - 20 моль на 1 моль 3,3,7,7-тетрахлортрицикло[4,1,0,02,4]гептана в спирте, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве спирта используют монометиловый или моноэтиловый эфир этиленгликоля или моноэтиловый эфир диэтиленгликоля и процесс ведут при мольном соотношении спирт:...