161776

Номер патента: 841590

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: em-карбоновой, алкоксииминоацетамидо, амино-тиазолил, виде, кислоты, металлами, производных, син-изо-mepob, солейс, тиадиазол-илтиометил)цеф, щелочными

...этила,син-изомер,Продукт, полученный в предыдущейстадии, в количестве 4,6 г растворяютпри температуре 30 С в 92 мл хлорисй35 того метилена. Раствор охлаждают доминус 10 С, добавляют 2,9 мл триэтиламина, снова охлаждают до минус 35 С,одобавляют в течение 15 мин 6,1 г тритилхлорида, доводят температуру до40 комнатной в течение 2,5 ч. Продуктпромывают водой, затем 0,5-нормальной солянойкислотой и водным раствором уксуснокислого натрия, высушивают, концентирруют, растворяют вдиэтиловом эфире, снова концентрируют, растворяют в метаноле, добавляютводу и диэтиловый эфир, кристаллизуют, отжимают на Фильтре, промываютдиэтиловым эфиром, в результате чегополучают 6,15 г желаемого продуктас Т п 120 С.Стадия О. Натриевая соль...

Номер патента: 1342410

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Джеймс, Карл

МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22, C07D 239/36, C07D 241/20

Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными

...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...

Номер патента: 13947

Опубликовано: 31.03.1930

Авторы: Герц, Мюллер

МПК: C09B 7/00

Метки: красителей, ряда, тиоиндиго

...Выделившийся в виде лиловых хлопьев краситель отфильтровывается, промывается до нейтральной реакции и для очистки экстрагируется тепдым разбавленным раствором едкого патра, Полученный этим путем краситель обычно содержит еще ацетидьную группу. Поэтому для омыления сухой краситель вносят в 10-ти кратное количество серной кислоты (80 ОО) и непро доджительное время нагревают до 100 - 180. Сульфат красителя, лишенного ацетильной группы, выделяется при этом в виде блестящих, отливающих бронзой, кристаллов.Выделение происходит почти полностью при осторожном разбавлении кислоты до 70 О,. По охлаждении отсасывают на соответствующем асбестовом фильтре и промывают 70 ОО-ной серной кислотой. Этот чистый сульфат красителя разлагают водой, еще .раз...

Номер патента: 373945

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкенил, Алкил, Алкилтиогрупп, Алкокси, Бгор, Брома, Вместе, Водород, Выбранными, Где, Двум, Дерл, Етс, Изопропил, Или, Кажда, Метод, Например, Незамещенные, Образованным, Одинаковые, Особенно, Подход, Причем, Пропил, Содержащий, Фенил, Хлора, Циклоал, Циклоалкил, Циклобутил, Циклопентил, Этил

МПК: C07D 295/00

Метки: fox, i"библиотьна

...получать следующимобразом,Смесь 27,6 г о-этоксифенола, 15,1 г хлорацетонитрила, 27,6 г безводного карбонатакалия и 200 лл сухого ацетона тщательно перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 18 час. Смесь охлаждаюти фильтруют, фильтрат упаривают досуха подвакуумом. Остаток растворяют в 100 мл эфира и эфирный раствор промывают дважды по 4025 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия, а затем 50 мл воды, Промытый растворвысушивают над безводным сульфатом магния и упаривают досуха под вакуумом, Остаток перекристаллизовывают при 0 С из,петролейного эфира (т. кип, 30 - 40 С) и получаюто-этоксифеноксиацетонитрил, т, пл. 38 - 45 С.Раствор 8,85 г этого соединения в 50 мл су- .хого эфира добавляют по каплям к...

Номер патента: 419040

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Бруно, Ганс, Гейнрих, Иностранна, Иоганнес, Рольф, Энрико

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34, C07D 501/46

Метки: кислоты, производных7-ациламиноцефалоспоранобой

...иэмейяется накоричневый; плавится вещество при 160170 С с разложением в запаянных капиллЯРах Ир -136-1 (с 1, ь 60 д-),й 1 О,ОЗЙ( 0,49.П р и м е р 4, К раствору 1 1,75 г3-(дезацетоксиметил)-3-бенэоилметил-бромацетиламиноцефалоспорановой кислоты,в 45 мл диметилформамида прибавляютраствор 5,25 г имидазола в 12 мл диметилформамида, после чего приливают1,45 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют стоять в темноте при комнатной;температуре. Через 23 час медленно прибавляют при перемешивании и охлаждении в,ледяной воде 56 мл 1/12 н. соляной кислоты, Коричневый мазеобразный осадок отфильтровывают через тонкий слой Ную 0К фильтрату прибавляют еше 570 мл 1/12 н,соляной кислоты при интенсивном перемешивании и охлаждении льдом, после чего...