Способ получения оксиметилдиалкилфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 138932
Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский
Текст
ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа Л 50 Е. И. Гринштейн, А, Б. Брукер и Л. 3. Соборовский ОБ ПОЛУЧЕНИ ИМЕТИЛДИАЛКИЛФОСФИН Заявке октяоря 1960 г. за Ъ 681888/28 в 1(омитет по делам вобретений и открытий прн Совете Министров СССР ликова в Боллстснс;вовретсний Лв 12 ва 1% Оксиметилдиалкилфосфины, содержащие оксиметильную группу, в литературе не описа не известны,Предлагается способ получения оксимет вием параформальдегида с диалкилфосфинам фина) под давлением и,при повышенной тем Эти соединения, содержащие при одном фор, представляют собой новый класс соедин зованы, как полупродукты для ряда синтезов Реакция получения оксиметилдиалкилфо нических фосфинов и формальдсгида в полим схеме:ри атоме фосфора одц.1 и способы получения 1; лфос (наератглер инов взаимодейс 1- имере дпметилфосе (65 - бб").е гидроксил и фосмогут быть испольй и финов ерной вторичных оргаме протекает по и разтью 23 г Л гК,РН+ СН 20 - К 2 Р(СНОН)Исходныс компоненты непродолжительно нагревают при 20 - 70 принезначительном избыточном давлении,Выход чистого оксиметилдиметилфосфина с т. кип. 70 при 30 м ярт, ст, составляет 56 - 57". Выход сырого продукта, перегоняющегосяв пределах 63 - 69 при 30 мм рт. ст., составляет около 754,Авторы предполагают, что диалкилфосфины, например, диметилфосфин, еще легче (при более низкой температуре и меньшей продолжительности) реагируют с формальдегидом, чем алкилфосфины. Это объясняется возрастанием электронодонорных свойств атома трехвалентногофосфора с увеличением числа метильных групп при фосфоре.Описываемый способ распространяется на другие альдегидыличные вторичные алифатические фосфины.П р и м е р. В цилиндр из нержавеющей стали емкос мв, снабженный манометром на 30 атм и вентилем, погружают парафол138932 Предмет изо о р ет ения Способ получения оксиметилдиалкилфосфинов, о т л и ч а ю гц и й с я тем, что параформальдегид подвергают взаимодействию с диалкилфосфином под давлением и при температуре до 100. ф Для реакции применяли чистый параформ, содержащий по ТУ МХП- 5195% основного вещества. Корректор Л. Якубовская Редактор С. А. Барсуков Техред А, Л, Сосина Объем 0,18 изд. л,Цена 4 кэп.Формат бум, 70 Х 108/1 в Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6Подп, к печ. 21,Ч 1-61 г Зак. 5847 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,мальдегидаф (1,3 г, 0,044 моля 100%-ного СН 20), Цилиндр вакуумируют,и в него конденсируют 2,6 г (0,042 моля) диметилфосфина, Молярное соотношение компонентов СНО: (СНз),РН=1; 1, Затем цилиндр с реакционной смесью нагревают при встряхиваничв течение 1 час при 65 - 66. По окончании нагревания газообразных и низкокипящих продуктовв цилиндре не оказалось. Продукт реакции представляет подвижную прозрачную почти бесцветную жидкость с запахом органических фосфинов. Выход 3,6 г. В результате перегонки продукта в вакууме при 30 мл рт. ст. собраны следующие фракции: 1) Выход продукта 0,7 г (19% от теоретического); т, кип. = 63 - 69;и " = 1,4952, 2) Выход продукта 2,2 г (61% от теоретического); т, кип. =- 69 - 70,(основная масса продукта перегонялась при 70). Эта фракция являетсячистым оксиметилдиметилфосфином, представляющим собой бесцветнуюпрозрачную подвижную жидкость, выход которого составляет 56,2 фо,считая на диметилфосфин; п," = - 1,5011; с 1 -," = 0,9931. Найдено МК=27,29, Для (СНОН)Р(СНз)г, вычислено МК=27,83. Найдено в %: С=39,44; Н=9,78; Р=З 4,1. Вычислено в %: С=39,13; Н=9,89; Р=33,70. Оксиметилдиметилфосфин растворим в воде, спирте и бензоле. Раствор вещества в воде имеет щелочную реакцию.
СмотретьЗаявка
681338, 07.10.1960
Брукер А. Б, Гринштейн Е. И, Соборовский Л. З
МПК / Метки
МПК: A61K 38/28
Метки: оксиметилдиалкилфосфинов
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-138932-sposob-polucheniya-oksimetildialkilfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксиметилдиалкилфосфинов</a>
248695
Номер патента: 248695
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алена, Иван, Иностранцы, Франтишек, Чехословацка
МПК: C07K 7/16
Метки: 248695
...Выход 11,95 г (78%), т. кип, 195 - 194"С, 1 аз 6,0.ф.0,5 С (0,5, диметилформамид).Найдено, %: С 61,10; Н 6,21; Х 11,25.С 1 зНззХзОз 5 (375,5) .Вычислено, %; С 61,10; Н 6,11; 1 Ч 11,15.Сложный эфир метила Р-бензилмеркаптопропионилтирозил-фенилаланина.5,6 г гидразида р-бензилмеркаптопропионилтирозила растворяют в смеси из 50 мл диметилформамида и 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, К раствору добавляют при перемешивании и охлаждении до - 10 С 1,03 г нитрита натрия,и 2 мл воды, рН реакционной смеси, равное б - 7, устанавливают добавлением 1 ч-этилпиперидина. К смеси прибавляют 2,7 г метилового эфира фенилаланина в 3 мл диметилформамида. После выдерживания в течение 12 час при 0 С и 2 час при комнатной температуре...
Способ получения перфторалкилиодида высокого молекулярного веса
Номер патента: 440819
Опубликовано: 25.08.1974
Автор: Егер
МПК: C07C 19/08
Метки: веса, высокого, молекулярного, перфторалкилиодида
...2. 16 15 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1. 1846 1746 1646 1546 1446 1346 1246 1146 1046 946 846 746 646 546 446 346 0,6 0,6 1,2 6,0 6,0 6,05 0,36 1,30 3,60 5,67 13,32 22,67 13,72 1,30 4,90 12,651546 1446 1346 1246 1146 1046 946 846 746 646 546 446 346 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 15 20 Содержание, % и Молекулярный вес 2,07 5,93 22,16 69,84 946 846 746 646 Таблица 5 Содержание, %45 Молекулярный вес 0,63 1,69 5,63 6,54 8,86 15,26 13,15 8,87 15,33 16,38 8,16 1546 1446 1346 12461146 1046946 846 746 646 546 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 55 Молекулярный вес Содержание, % 1046 946 846 746 646 546 6,63 8,72 10,50 20,68 45,88 7,59 7даря сублимации получают 39,1 г желтого теломеризата с т. пл. 199 - 205 С,При помощи спектроскопии масс и...
Диафрагма для разделения газообразных продуктов при электролизе соляной кислоты
Номер патента: 1370156
Опубликовано: 30.01.1988
Авторы: Бармашенко, Кубасов, Левинский, Мазанько, Мягков, Павлюченко, Рябов, Салимгараев
МПК: C25B 13/04
Метки: газообразных, диафрагма, кислоты, продуктов, разделения, соляной, электролизе
...1,5 м), рдботдгг 1,Пй ТЗ СЛЕДУзн;ЕМ Ражи.ТЕ, "ЦДТРУЗКД1000 Л, Т = 75-80 О, перепад ддвлеццмежт 3 хлорным и водородттьты голлектордп 08 Пд ,10 мм вод,ст,), котцентра:Т кТс:оть цд входе 23 Х, цд выходе 2018- сЛ, солс ржание;" оралифдтцческихсоединений 1; кислоте до 100 Тг/.г.ЦИТфрдГту ГокрывТли и верхнсзчасти полосой из лдкд, приготовленного растворецием того же сополимерд 26п ацетоне Гсодержантте сополимерд вацетоне 3,67).Дцпде, полУчецнье пРИ испытаниидцдфрдг; приведены в таблице (длясрдзцецця представлены ддцц е, получецць;е црц цспользовцИи ткдцевойдиафрагмы цз политетрдфторэтилецд),"д ка:естве кдп ДндфР;Г; ы зо 1 олцмер 3 и зиыецгот вицилидс.цфорид ТгС 1ЗЬ тсдтрдфторэптлтец с Тоттосо 1 3 д 1 сд 1 верхней части, гитри,д которой...
Способ получения замещенных бутенолидов
Номер патента: 300463
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07D 307/58
Метки: бутенолидов, замещенных
...натрия в среде этилового спирта.П р и м е р 1, Получение З-карбэтокси,5- диэтил-гидро-Л,",4 -бутецолида.К раствору 1 г металлического натрия в 25 мл абсолютного этилового спирта добавляют 9,6 г (0,06,цоль) малонового эфира, 5,8 г (0,05 моль) пропионоица и кипятят на водяной бане 15 час.Отогнав спирт, добавляют разбавленный раствор (1:1) соляной кислоты, экстрагируют эфиром и сушат над сульфатом магния. После удаления растворителя перегонкой получают 4,26 г (выход 40%) продукта, т. кип, 128 - 129 С/ мгц; ггпу 1,4720.Найдено %: С 62,22; Н 7,42.СИНгв 04.Вычислено, %: С 62,3; Н 7,55.П р и м е р 2, Получение З-карбэтоксн,5- дипропил-гидро-Л ф -бутецолида.К раствору 2 г металлического натрия в 50 мл абсолютного спирта дооавляют 19,2 г (0,12...
330149
Номер патента: 330149
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов
МПК: C07C 23/00
Метки: 330149
...или слабо- окрашенных жидкостей, которые по физико- химическим константам, данным анализа и способности к полимеризации практически не отличаются от образцов, выделенных перегойкой в вакууме.Количество применяемого катализатора составляет от 0,1 до 10 иол. % (лучше в -; .яол. %), считая на взятый в реакцию амипоспирт. В качестве ингибиторов полимеризацип применяют фенолы, нафтолы, ароматические амины и другие соединения.П р и м е р 1. Триметакрилат триэтанола- мина влаги, которая может присутствовать в исходных продуктах, затем прибавляют 3 мл 8,5%- ного раствора метилата магния в сухом метаноле (порциями по 1 ял через 5 мин). Смесь 5 нагревают и отгоняют метанол в смеси с метилметакрилатом при 64,5 - 66 С. Содержание метанола в этой...
Предыдущий патент: Способ получения метилакрилата
Следующий патент: Способ получения 1, 1-бис-(аминофенил)-этана
Случайный патент: Устройство для арифметического разложения логических функций