Способ получения смеси метил-1, 1, 2, 2тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1, 1, 2, 2тетрафторэтилфосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 140058
Авторы: Брукер, Равер, Соборовский
Текст
ОКласс 12 о, 26 м Ло 140058 СССР ИЗОБРЕТЕНИЯУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСАН АВТОРСКО Подггнснал грутга Л 50 й, А. Б. Брукер и Х. Р. РавеЕСИ МЕТИЛ,1,2,2-ТЕТРС,1,2,2-ТЕТРАФТОРЭТИЛ Л. 3. Соборовски ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМ ФОСФИНА И МЕТИЛ-БИ АФТОРЭТИ ФОСФИНА изобретений690255/22 в Комитет по дела Совете Министров СССР явлено 23 декабря 1960 г. и открытийбликовано в Бюллетене изобретений15 за 1961 г Изобретение относится к способам получения соединении мстил.1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис,1,2,2-тетрафторэтилфосфина представляющих интерес как промежуточные продукты в ряде синтезов.В соответствии с предлагаемым способом смесь метил,1,2,2-теграфторэтилфосфина и метил-бис,1,2,2-тетрафторэтилфосфина получают путем нагревания тетрафторэтилена с метилфосфином под давло нием 42 - 15 ать при температуре 150 в течение 7 часов, По окончании реакции от реакционной смеси отгоняют низкокипящие фракции и фракционируют оставшуюся жидкость в атмосфере азота. Выход метил,1,22-тетрафторэтилфосфина 54,3/а, выход метил-бис,1,2,2-тстрафторэтилфосфина 16,4% от теоретического.П р и м е р, Автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мя рт. ст. После этого загружают в автоклав 20 г метилфосфинз и 37 г тетрафторэтилена и нагревают его при 150 в течение 7 часов, при этом максимальное давление в автоклаве составляет 42 атлг и конечное давление 15 атн. По окончании рсакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлаждаемые углекислотой.От полученной смеси путем разгонки на низкотемпературной колонке отделяют низкокипящую фракцию (5,2 г) и фракционируют остав шуюся жидкость в атмосфере азота. Получают 29,7 г (выход 54,3% от теоретического) метил,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и 7,6 г (выход 16,4% от теоретического) метил-бис,1,2,2-тетрафторэтилфосфина.Метил,1,2,2-тетрафторэтилфосфин представляет собой бесцветную, неприятно пахнущую жидкость с т. кип, 62 - 63, На воздухе самовоспламеняется. Найдено %: С - 25,07; Н - 4,04; Р - 21,01. Вычислено для СзНвР 4 Р%: С - 24,32; Н - 3,38; Р - 20,94. Метил-бис,1,2,2-теграфторэтилфосфин представляет собой бесцветную, самовоспламеняю140058 Предмет изобретения Способ получения смеси метил,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис,1,2,2-тетрафторэтилфосфина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, тетрафторэтилен подвергают взаимодействию с метилфосфином под давлением и при повышенной температуре, например 150 с последующим выделением целевых продуктов обычным способом. Редактор Н И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпыневн Формат бум. 70 Х 108/и Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 4щуюся на воздухе кидкость с т. кип. 121 - 122. Найдено %: С - 24,50; Н -- 3,42; Р - 11,26. Вычислено для Сз 1-1 зГзР%: С - 24,20; Н - 2,01; Р - 12,5.
СмотретьЗаявка
690255, 23.12.1960
Брукер А. Б, Равер Х. Р, Соборовский Л. З
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: 2тетрафторэтилфосфина, метил-1, метил-бис-1, смеси
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-140058-sposob-polucheniya-smesi-metil-1-1-2-2tetraftorehtilfosfina-i-metil-bis-1-1-2-2tetraftorehtilfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси метил-1, 1, 2, 2тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1, 1, 2, 2тетрафторэтилфосфина</a>
Прибор для количественного определения содержания гелия, водорода, аргона, азота и метана в природных газовых смесях
Номер патента: 131542
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Штоф
МПК: G01N 31/10, G01N 7/02
Метки: азота, аргона, водорода, газовых, гелия, количественного, метана, прибор, природных, смесях, содержания
...аргон и азот - азотомстр отключается от колонки 7, замеряется объем фракции и часть ее впускастс 51 В прсдВаритсльнО Ваку умирОВанную с 1 стсму Ввода прооы Второй колонки 10. Система ввода пробы состоит из двух четырсхходовых кранов 11 и 12 (с одной и двумя лунками в пробке) и трубки 13. Объем пробы равен сумме объемов трубки 13 и кранов 11 и 12. После забора пробы для второй колонки колонка 7 сообщается с азотометром 9, проявляется и измеряется метан, Этан и более тяжелые углеводороды пе131542 риодически удаляются из колонки 7 путем нагревания сорбента с помощью печи 14 в токе углекислого газа, направление которого противоположно обычному проявлению. В колонку 10, предварительно промытую азотом высокой чистоты, путем поворота...
Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р бис (трихлорацетил) бензолов
Номер патента: 138613
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Азбель, Иоффе, Мак, Хчеян
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: бензола, бензолов, бис, м-бис, смеси, трихлорацетил
...водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 - 100% от теоретического.Г 1 р и м е р 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 - 20 гчас и в течение 10 лан нагревают реакционную массу до температуры 50 - 150", Во время реакции температуру постепенно повышают и заканчивают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более 0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 - 10,36 г. Количество выделившегося хлористого водорода - 10,948 - 10,952 г, Выход м-бис-(трихло 1 эацетил)-бензола 99,7 - 100%, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.138613 П р и м е р 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из...
Способ получения дихлоргидрата бис-(4-оксиметил-5-окси-6 метил-пиридил3-метил)-дисульфида
Номер патента: 437282
Опубликовано: 25.07.1974
МПК: C07D 31/20
Метки: бис-(4-оксиметил-5-окси-6, дихлоргидрата, метил-пиридил3-метил)-дисульфида
...аммиака и подвергают действию газообразного сернистого водорода. Получсн ный при этом бис- (4-оксиметил-окси-метилпиридин-метил) -дисульфид растворяют в растворе хлористоводородной кислоты, например, при 40 - 50 С. 15 Взаимодействие 3-хлормет 5-окси-б-метилпиридина с су лия лучше проводить при 80 шении реагентов предпочтит Целевой продукт выделяю 20 собом. Пример. 20 г 3-хлорм 5-окси-б-метилпиридина, 13,6 калия суспендируют в 100 м вают с обратным холодил 25 2,5 час, поддерживая темпер После охлаждения образовав фильтровывают и промываю 70 мл воды. Получают 21,6 г437282 Предмет изобретения Составитель Г. Мосина Техред 3. ТараненкоКорректоры: Н. Лебедева и И. Позняковская Редактор Н. Джарагеттн Заказ 3468/16 Изд. М 91 Тираж 506...
Способ выделения 3-метил-(2е)-алкенилхлорпроизводных из смеси с изомерными 2-метил-(2е)-алкенил и (или) 3-метил-(2z) -алкенилхлорпроизводными
Номер патента: 1307771
Опубликовано: 07.12.1990
Авторы: Вийтмаа, Лээтс, Ранг, Сийрде, Эрм, Эспенберг
МПК: C07B 59/00, C07C 17/38, C07C 21/02
Метки: 2-метил-(2е)-алкенил, 3-метил-(2z, 3-метил-(2е)-алкенилхлорпроизводных, алкенилхлорпроизводными, выделения, изомерными, или, смеси
...которыйсодержит 1, 111 и 1 Ч, а также ДМА.Остаток днажды промывают петролейнымэфиром и сушат сухим аргоиом, чтобыудалить следы .растворителя. Сушкатребуется только для уточнения анали,40 эа.Получают 82 г ХГДМФА (1 а)ф 99%(81,2 г или 0,277 моль ДМФА 1). Выход 89,4% на исходный ДМФА 1 или84,5 . на исходный 1.Материальный баланс процесса очистки приведен ниже.Получего,1307771 19 5,3 4,7 7,0 Тол уол1111 и 1 ЧДМА 3. Петролейный эфир для промывки (2 раза по 40 мл) 3. Потери 21; 54 Итого: 509,Итого: 509 Температу ра раэлоо ження, С Пример 1 по заявкеВ 3537377/04 6098,0 7 редлагаемыйпособ 99,0 98,5 8 88,8 5 ополнительый 99 70 в течение 6 ч, Бензиновый растворизомерных хлоридов 1, 111 и 1 Ч, атакже ДМА выходят нз аппарата вепре"рывно. Из...
Способ получения 2-метил-5-нитроимидазола
Номер патента: 509226
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Анджэй, Владыслав, Казимеж, Эдмунд
МПК: C07D 239/20
Метки: 2-метил-5-нитроимидазола
...после чего раствор ,выпаривают и концентрируют, а летучие компоненты, т,е. выделяющиеся в этот неиод п;.ры и газы, не возвращают в реакциошую среду. По охлаждении прореагировавшей смеси оставляют 1/4 ее объема для переработки следующей загрузки. Из остального количества после нейтрализации аммиаком известным способом получают 5,820 кг 2 метил5нитроимидазола, что соответствует выходу -64% от теоретического.П р и м е р.5, В ннтраторе из кислотоупорной стали емкостью 75 л, снабженном .обратным холодильником, мешалкой, термометром и охлаждаю. щей рубашкой, растворяют в посленитрационном растворе, полученном по примеру 1, охлаждая и перемешивая, 8 кг 2метилимидазола. Затем при. бавляют 24 л азотной кислоты с плотностью 1,40 дщ поддержания...
Предыдущий патент: Способ получения смеси бета моногидрополифторалкилмеркаптанов и ди(бета моногидрополифторалкил) сульфидов
Следующий патент: Способ получения тетрафурфурилоксисилана
Случайный патент: Устройство для связи и контроля при горноспасательных работах