Способ получения тетраалкил(арил)диарсилов

Номер патента: 1574607

Авторы: Гигаури, Гургенидзе, Гурули, Инджия

ZIP архив

Текст

(51)5 С 07 " 9/72 ИЗ ЕТЕНИЯ ВИДЕТЕЛЬСТ И ДВТОРСН.8)737 7.ЖОХ,Синт с, 1795.ды в области мединений мышьяка. ва. М-Л.: с 20-33 970, т, 40 ические ме анических соА.Н,НесмеянН СССР, 1945,СОБ ПОЛУЧЕНИАРСИЛОВбретение отнганическихти к способурнл )диарсиловгде В - никоторые могут оор Под Изд-во А (54) СПО (АРИЛ)ДИ (57) Изо мышьякор тКтРААЛ я к химии оединею олучени в ачастнос алкил (а Г(11) Аз вменил, ние для общей А-лы зшнй алкил и найти енео олучения металличес б(1,10 сол.ют дяная Изобретениму способу относитсяолучения т улучшенаалкилгут быт нии (ле р емешив 1 е(арил ) диарсил использованы териалов для кого мышьяка ко каче18 одных ма- алличесе акционнуюе 0,5 л олучення олупрово рсиновых ои чис т, солей месь затем ния раст- разлагаиной воды.а водный Объеди- зводным ы, диалк к арсония и т,дЦель изобрецесса и увеличпродук тов, - . упрощение провыхода целевых ворител ют 300- Органич тенияение1, К ву Гриньяагния,73 г реак оль ) разаенные 1,00 ра из 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР жппьяка полупроводниковой чистоты, диалкиларсиновых кислот или солей арсония, Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целевых продуктов, Процесс ведут реакцией соответствующего реактива Гриньяра с реальгаром А-лы Аз Р при охлаждении в абсолютном эюире в течение 0,5 ч, а затем 5 ч при кипении растворителя . Значения Я; въиод,о о, 20. 7 т,кип., С мм рт.ст. 1, й, и и. а) С Н ; 73,2; 132-135 (т,пл,С); нет; нет; б) н-С эН,; 76,0; 118-121 (3); 1,2016; 1,5347; в) м-СИ, 79,8; 155-156(2); 1,1551; 1,5305; г) иэо- С Нз, 76,5; 149-151(2,5): 1,1285;. 1,5240; д) изо-С Н , 83,0; 185-187 ф (2,5); 1,0891; ,5167. В этом случаемышьяк, полученный из указанных веществ, содержит примеси других ме- (, таллов менее10 /, Кроме того,упрощение процесса достигается за счет сокращения стадий и увеличения выхода целевых продуктов в 2 раза,2 табл, фшфСд моль) бромбензола вного эАира при охлаждвода) и постоянном п)стро добавляют 40,07 моль) реальгара. Рперемешивают в течениомнатной температуре,- при температуре кипя и, вновь охладив,400 мл дистнллироваеский слой отделяютэкстрагируют эАиромвытяжки сушат над бсульфатом натрия, После полной отгонки растворителя остаток выкристаллизовался, Получено 62,8 г (0,14 моль),или 73,2%, тетрайенилдиарсила ст.пл. 132-1340 (по литературным данным т.пл, 130-135 С).Найдено,%: Ав 32,41.С 4 Н АзВычислено, : Ав 32,75,П р и м е р ы 2-5, Осуществляютаналогично примеру 1 с той разницей,что после отгонки эйира остатки Аракционируют под вакуумомв токе углекислого газа, Загрузка исходныхвеществ и некоторые физико-химические характеристики синтезированныхсоединений приведены в табл,1.В табл.2 приведены данные по содержанию примесных металлов в исходном реальгаре и в металлическоммышьяке, полученном из диалкилдиарилов. таким образом, предложенный способ получения диалкил(арил)-диарсилов позволяет упростить процесс нхполучения за счет сокращения числастадий и увеличить выход целевых продуктов примерно вдвое по сравнениюс прототипом.Формула и зоб рет енияСпособ получения тетраалкил(арил)диарсилов общей формулы БАз-АвБгде Б - низший алкил или Женил,взаимодействием соответствующего реактива Гриньяра с мышьяксодержащимсоединением в инертном растворителе,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, реактивГриньяра подвергают взаимодействию среальгаром формулы АзЯв качествемышьяксодержащего соединения с последующей обработкой реакционной массыводой,оР в 1 б 1с 4 Ъо1 ССсФСЧ В Ц) СО И съ фв СЪИИ -И мИмСВ С,: Т4,сс 1Ч еМ СОм ч --о о К ц , Да 1 о 1,оо1 ьВСЮ С 11 СЧ С- О М С О е В В ОЪ ОЪ ВФ м м м О О СО О о ф и со ф о о сс о о сч 1 С-ЛИС С т Ч О ОсЪ сЪ СЧ ИИИИИ О .С И ОЪ И Со СО лис сч ВВ1,и оИИОИВФ С 4 ф СЧЧ Ве- о-ф - и с ХИ Ме ОМф О Мл" лл СО Ф с л ОФ М И И М ЪОо1 оРФох оЮ 1Фм1 Х11 .Р1 Х11 о х" Ч С ФО о мох о о о Вф ее С 4 СЧ СЧ

Смотреть

Заявка

4431131, 26.05.1988

ТБИЛИССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ГИГАУРИ РОМАН ДАВИДОВИЧ, ГУРГЕНИДЗЕ НИКОЛАЙ ИВАНОВИЧ, ИНДЖИЯ МЕДЕЯ АРЧИЛОВНА, ГУРУЛИ НАНА ТЕНГИЗОВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/72

Метки: тетраалкил(арил)диарсилов

Опубликовано: 30.06.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1574607-sposob-polucheniya-tetraalkilarildiarsilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраалкил(арил)диарсилов</a>

Похожие патенты