Способ получения 5-алкил-2-( -цианфенил)пиримидинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1171456
Авторы: Колесниченко, Мамаев, Михалева
Текст
,ЯО,1714 ЕТ ТЕЛЬС где к -взаимодеобщей фо процесбензами--цианГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗО К АВТОРСКОМУ(71) Новосибирский институт органической химии Сибирского отделенияАН СССР(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АЛККЛ-. 01-ЦИАНФЕНИЛ)ПИРИМИДИНОВ общей формулы или гептилием, замещенного акролеина рмулы СНОК-С в СН Н где К имеет у и производног товой среде в натрия, о т л тем, что, с ц са, в качеств дина использую бензамидина. у 9азанные значения,бензамидина, в спиприсутствии метилати ч а ю щ и й с ялью упрощенияпроизводногот хлоргидрат пИзобретение относится к улучшенному способу получения 5-алкил(И-цианфенил)пиримидинов, которыенаходят применение в электрооптических устройствах, 5Известен способ получения 5-алкил 2-(п-цианфенил)пиримидинов, заключающийся в том, что алкилакролеинконденсируют с хлоргидратом й -карбэтоксибензамидина при комнатной тем Опературе в спиртовой среде в присутствии метилата натрия в токе азота,Образующий-, я при этом 5-алкил-этоксикарбонилфенил) пиримидин действием жидкого аммиака в автоклаве 15переводят в амид, и последний дегидратируют кипячением с хлорокисьюФосфора, Выход целевого продуктана последней стадии 957 Я ,Известен также способ получения 205-алкил-Ь -цианфенил)-пиримидинов,который заключается в том что алкилакролеин конденсируют с хлоргидратом1-карбоксамидобензамидина при комнатной температуре в спиртовой среде 25в присутствии метилата натрия в токеазота. Образующийся при этом 5-алкил 2-(11-карбоксамидофенил)пиримидиндегидратируют действием хлорокисиФосфора при кипячении. Выход целево- З 0го продукта на последней стадии957 21,Недостатками известных способовявляются его многостадийность, использование на конечной атадии агрессивного реагента - хлорокиси Фосфора,требующего специального аппаратурного оформления и нейтрализации сточных вод.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 5-алкил-(ц-цианфенил)пиримидинов общей формулыя/ /сигде К - амил или гептил,заключающимся в том, что замещенныйакролеин общей Формулы СНОК-С - СНОС Н5где В. имеет указанные значения,конденсируют с хлоргидратом И -цианбензамидина в спиртовой среде в присутствии метилата натрия.П р и м е р . Получение 5-гептил 2-(й-цианфенил)пиримидина,Смесь 3,98 г 2-гептил-этоксиакролеина, 2,41 г хлоргидрата д-цианбензамидина и 30 мл абсолютного этилового спирта нагревают до кипенияи прибавляют по каплям раствор 1,62 гметилата натрия в 20 мл абсолютногоэтилового спирта. Реакционную смеськипятят 5,5 ч, охлаждают и фильтруют,фильтрат упаривают досуха, прибавляют 30 мл 10%-ного раствора ЫаОН,экстрагируют хлороформом 5 х 50 мл,экстракт промывают водой, сушат надМАЗО н упаривают, Остаток обрабатывают петролейным эфиром (40-700 С;75 мл), фильтруют и упаривают, Получают 2 г продукта. После перекуисталлизации из пентана т.пл. 42-44 С,И-51,5 С, Выход 747П р и м е р 2, Получение 5-амил(п-цианфенил)пиримндина.К кипящему раствору 5, 10 г2-амнл-этоксиакролеина, 3,63 г хлоргидрата В.-цианбензамидина в 25 млабсолютного этилового спирта прибавляют раствор 2, 16 г метилата натрияв 20 мл абсолютного этилового спиртав течение 20 мин, Кипятят реакционнуюсмесь 11 ч, охлаждают, фильтруют иупаривают. К остатку прибавляют 35 мл107-ного раствора ИаОН, экстрагируют .хлороформом 5 х 100 мл, экстракт промывают водой, сушат над М 8804 и упаривают, Остаток промывают небольшимипорциями петролейного эфира (70-100 С),и получают продукт с выходом3,58 г (717). Т.пл. 68,5-71 С(из пентана) .Предлагаемый способ позволяетполучать целевые продукты в однустадию, исключить использование приэтом хлорокиси Фосфора и связанноес ее применением сложное аппаратурное оформление, без практическогоснижения выхода целевых продуктов.
СмотретьЗаявка
3663589, 18.11.1983
НОВОСИБИРСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
МИХАЛЕВА МАРИЯ АНДРЕЕВНА, КОЛЕСНИЧЕНКО ГАЛИНА АНАТОЛЬЕВНА, МАМАЕВ ВЛАДИМИР ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 239/26
Метки: 5-алкил-2, цианфенил)пиримидинов
Опубликовано: 07.08.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1171456-sposob-polucheniya-5-alkil-2-cianfenilpirimidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-алкил-2-( -цианфенил)пиримидинов</a>
Способ обработки отработанного регенерационного раствора хлористого натрия, используемого для регенерации na катионитных фильтров
Номер патента: 874651
Опубликовано: 23.10.1981
МПК: C02F 1/42
Метки: используемого, катионитных, натрия, отработанного, раствора, регенерации, регенерационного, фильтров, хлористого
...10 концентрирования электродиализного аппарата 11. Циркуляция растворов по контуру 8 обессоливания осуществляется циркуляцион". ным насосом 12, а по контуру концентрирования - циркуляционным насосом 13. Обессоленный раствор из бака 7 по трубопроводу 14 поступает на вход фильтра 1 после смешения с сырой водои. Сконцентрированный регенерационный раствор из бака подают на регенерацию фильтра 1 по трубопроводу 15.П р и м е р 1. Регенерационный раствор, содержащии 1000 мг-экв/л хлористого натрия, в количестве 21 м подают на регенерацию натрий-катионитного фильтра, загруженного сульфоуглем, В процессе регенерации и отмывки фильтра получено 42 м раствора который подают на умягчение известьюи содой. осле отделения осадка полу мг-экв/л -...
417427
Номер патента: 417427
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: C07D 498/22
Метки: 417427
...- 8 Н - пиримидо 5,44 1,4- оксазинон).Смесь 0,42 г (1,09 ммоль) 6,6-спироби-(2- метил-хлор,7-дигидроН - пиримидооксазинона) и 0,4 г (4,36 ммоль) морфолина в 15 мл н-бутилового спирта кипятят в течение 1,5 час, охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают 0,5 г (94,5 ,) 6,6-спироби-(2-метил-морфолинопиримидооксазинона), т, пл. ) 300 С (из диметилформамида).Найдено, %: С 52,33; Н 5,15; Х 22,97.С 2 НаЛ 80 о.Вычислено, /,: С 52,05; Н 4,98; Х 23,13. П р и м е р 2. 6,6-спироби- (4-хлор,7-дигидроН-пиримидо 5,4-/ 1,4 оксазинон),Раствор 0,01 моль 4-хлор-окси-амипопиримидина, 0,01 моль триэтиламина, 0,005 моль диэтилового эфира диброммалоновой кислоты в 20 мл абсолютного спирта кипятят 3 час, упаривают досуха, к остатку...
Способ получения диокисей тетраалкилэтилендифосфинов
Номер патента: 537082
Опубликовано: 30.11.1976
МПК: C07F 9/53
Метки: диокисей, тетраалкилэтилендифосфинов
...(5 час кипячения) прибавляют по каплям в атмосфере азота при кипячении раствор 12,9 г (0,136 моль) метил+ хлорэтилового эфира в 10 мл тетрагидрофура на. Смесь кипятят 5 час, тетрагидрофуран537082 Составитель Л. Карунина Техред Е. Петрова Корректор О, Тюрина Редактор Т. Никольская Заказ 2679/14 Изд. Мо 1816 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 удаляют, остаток растворяют в хлороформе. Раствор промывают подкисленной водой (2( Х 10 мл), высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме.Получают диокись тетрабутилэтилендифосфина, выход 78%, т. пл. 174 - 175 С (из тетрагидрофурана).Литературные...
Производные 6, 7, 8, 9-тетрагидро-10н-пиримидо(5, 4-в)(1, 4) бензоксазина
Номер патента: 677349
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Мамаева, Сазонов, Сафонова
МПК: C07D 498/04
Метки: 4-в)(1, 9-тетрагидро-10н-пиримидо(5, бензоксазина, производные
...упаривают досуха, к остатку прибавляют10 мл воды, осадок отделяют и полуцают 0,58 г (95,83) 4-морфолинооксо,7,8,9-тетрагидроН-пиримидоь 5,4-Ь 1,4 бензоксазина, т,пл,270 ". 271 фС (разл., из спирта). Кристаллы желтовато-зеленоватого цве-,та, растворимые в ацетоне, хлоройорме, низших спиртах.Найдено, 3: С 58,30, Н 5,82,19,22, 55сцноя. лсаи йф Г 8.32. Н .Ч. П р и м е р 2, 4"Пиперидино-б-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пирими.до 5,4-Ь 1,41 бензоксазин,.Вычислено, Б: С 59,78, Н 6,46,23,24,П р и м е р 4, 4-Метокси-оксо,7,8,9-тетрагидроН-пиримидо5,4-Ь 1, ЯбензоксазинК метилату натрия, приготовленномуиз 0,12 г (0,005 г ат) натрия в20 мл метилового спирта, прибавляют0,6 г (2,5 ммоль) 4-хлор-б-оксо-б,7,8,9-тетрагидроН-пиримидо 5,4-ЬчГ Л яоиильл плы пл юг...
Способ получения 8-бензофурилметил1, 3, 8-триазаспиро-4, 5 деканов
Номер патента: 442597
Опубликовано: 05.09.1974
Автор: Гюбнер
МПК: C07D 5/36
Метки: 8-бензофурилметил1, 8-триазаспиро-4, деканов
...0,8 мл метансульфокислоты., затем вводят 20 мл воды и 200 мл эфира, отфильтровывают осадок, . перекристаллиэовывают его иэ воды и получают метансульфонат А,- или-1-фенин-Оксо- -( 5-метокси, 3-дигидро-бенэофурилметил)-1,3,8-триаэаошро,о-левана в ви-; де полугидрата, т. пл. 188-190 С.П р и м е р 7. Смесь 6,6 г 2-бром- метил-метокси,3-дигидробензофурана, 6,3 г 1-феиил-оксо,3,8-триазаспиров(4,5 -декана, 12 г карбоната натрия и 100 мл 2-пропанола кипятят три дня с об ратным холодильником, охлаждают, фильтруют, выпаривают, фильтрат в вакууме, растворягот остаток в эфире, встряхивают растворс 5%-гой соляной кислотой, полученную суспензию фильтруют, сусггендируют остаток в воде и подщеначивают водным раствором . аммиака. Реакционную смесь...
Предыдущий патент: 9-пропенилоксиметил-карбазолы как полупродукты для получения фоточувствительных полимеров
Следующий патент: Способ получения -бензоилпиперидина
Случайный патент: Универсальная планшайба